Визначення температури плавлення

1. Дрібним порошком невідомої речовини наповнити три капіляри так, щоб висота стовпчика речовини в капілярі була не менше 4 мм. Для цього порошок насипати грудкою на скельце чи папірець та занурити в нього відкритий кінець капіляра. Скляну трубку поставити вертикально на стіл, тримаючи її рукою. Капіляр опустити в скляну трубку запаяним кінцем донизу та відпустити. При ударі капіляру об стіл речовина пересувається від відкритого до запаяного кінця капіляру. Щоб щільно набити капіляр, потрібно повторити ці операції 5-6 разів.
2. Закріпити один з капілярів на кінчику термометра за допомогою гумового кільця таким чином, щоб кінець капіляру та ртутна кулька термометра знаходились на одному рівні.
3. Термометр з капіляром помістити в порожню пробірку, яка буде запобігати перегріву речовини.
4. Пробірку занурити в стакан з водою, що розташований на електроплитці. Закріпити пробірку в лапці штативу.
5. Почати нагрівання води, увімкнувши електроплитку.
6. В першому досліді встановлюють орієнтовний інтервал температур, коли відбулося плавлення, тобто речовина перейшла в рідку фазу.
7. Провести другий дослід, замінивши капіляр та нагріту воду в стакані на холодну. Нагріти воду до температури на 10 ºС менше, ніж знайденої в першому досліді, та уповільнюють нагрівання. Відмітити температуру, при якій знизу капіляра утворилася крапля рідини.
8. Провести дослід з третім капіляром. Температура плавлення не повинна відрізнятися більше ніж на 0,5 ºС. Дані занести в таблицю 1. За одержаними даними та довідниковими даними з таблиці 2 встановити невідому речовину.

Таблиця 1. Визначення температури плавлення невідомої речовини.

Таблиця 2. Температури плавлення деяких речовин.

Визначення температури кипіння

1. 3-4 мл досліджуваної рідини помістити в пробірку. Для рівномірного кипіння додати кипілки.
2. Вставити в пробірку термометр так, щоб його кінець був на 3 см вище рівня рідини.
3. Пробірку занурити в стакан з водою, що розташований на електроплитці. Закріпити пробірку в лапці штативу під нахилом.
4. Провести нагрівання води, увімкнувши електроплитку, поки рідина не почне кипіти та стікати з термометра тоненьким струмочком. Відмітити цю температуру.
5. Провести другий дослід після незначного охолодження
6. Провести третій дослід. Дані занести в таблицю 3. За одержаними даними та довідниковими даними з таблиці 4 встановити невідому рідину.

Таблиця 3. Визначення температури кипіння невідомої рідини.

Таблиця 4. Температури кипіння деяких рідин.

Визначення відносної густини за допомогою пікнометра

1. Зважити на аналітичних вагах порожній пікнометр з пробкою.
2. Заповнити його по мітку за нижнім меніском досліджуваною рідиною. Якщо необхідно, витерти пікнометр ззовні. Закрити пікнометр пробкою.
3. Зважити пікнометр з рідиною, закритий пробкою, на аналітичних вагах.
4. Відлити третину рідини з пікнометра та двічі повторити операції з п. п. 2-3. Дані занести в таблицю.
5. За одержаними даними та довідниковими даними з таблиці 6 встановити невідому рідину.

Таблиця 5. Визначення густини невідомої рідини при 20 ºС.

Таблиця 6. Густини деяких рідин при 20 ºС.

Після виконання лабораторної роботи студент повинен:

Захист роботи

1. Які фізичні величини характеризують властивості речовини?
2. Що таке температура кипіння?
3. Як визначити температуру кипіння?
4. Що таке температура плавлення?
5. Як визначити температуру плавлення?
6. Чому дорівнює густина та відносна густина?
7. Як визначити густину?
8. Як за допомогою довідникової інформації встановити невідому речовину, знаючи значення її фізичних величин?

Газові балони. Прості склодувні операції

Газові балони.

Гази зазвичай зберігають в зрідженому або стислому стані в спеціальних сталевих балонах різної місткості, що мають визначальний колір:

О₂ - синій з чорним написом «Кисень»;

Н₂ - темно-зелений з трьома червоними кільцями;

СО₂ - чорний з білим написом «Вуглекислота»

повітря - чорний з білим написом «Стисле повітря» тощо.

За конструкцією балони розділяють на два типи: для стислих газів і для зріджених газів, що мають сифонову трубку всередині балона.

Будова балону: корпус, сифонова трубка, через яку речовина поступає у вентиль, вентиль, ковпак, п'ята балона.

Для зберігання ацетилену застосовують спеціальні балони, які заповнюють пористою масою (вугілля), просоченою розчином ацетилену в ацетоні.

Правила роботи з газовими балонами:

- необхідно стежити, щоб в неробочому стані на балон завжди був нагвинчений ковпак;

- пересувати обережно, оскільки поштовхи можуть викликати вибух;

- неможна поміщати газові балони в місцях, де вони можуть нагріватися;

- необхідно, щоб випускний вентиль не був забруднений, оскільки можливий спалах мастила і вибух (вентилі не змащують!);

- балони періодично випробовують на тиск;

- неможна працювати з несправними балонами, самостійно їх ремонтувати;

- для точного регулювання подачі газу необхідно застосовувати редукційні вентилі; для кожного газу є свій редукційний вентиль;

- гнучкий шланг міцно закріплюють на вентилі дротом, щоб при пуску газу він не злітав;

- стислі або зріджені гази не можна відбирати безпосередньо в реакційну судину, їх пропускають через запобіжну склянку;

- балони із зрідженими газами, що мають сифонові трубки, при роботі треба перевертати (особливо для С1₂), що запобігає викиданню з балона струменя зрідженого газу.

Прості склодувні операції.

Скло з'явилося за 2000-3000 до н.е.

Скло - аморфне тіло, що одержують шляхом переохолодження розплаву, незалежно від його хімічного складу і температурної області затвердіння. Скло має в результаті поступового збільшення в'язкості механічні властивості твердих тіл, причому процес переходу з рідкого стану в склоподібне є оборотним.

За типом склоутворювального компонентурозрізняють скло силікатне (на основі SіО₂), боратне (В₂О₃), борсилікатне, алюмосилікатне, фосфатне (Р₂О₅). Для зручності склад скла виражають в % по масі оксидів, що входять в скло: звичайне – SіО₂ - 74,5%, А1₂О₃ - 0,5; СаО - 6,5; МgО - 2,0; Nа₂О - 14,0; К₂О - 2,0.

При охолоджуванні розплавленого скла в ньому виникає з молекул силіцій(IV) оксиду кремнеземний каркас, що складається з атомів Силіцію і Оксигену, що чергуються, в осередках якого розташовуються різні катіони. Цей каркас попереджає кристалізацію скла і призводить до утворення неврегульованих просторових ґрат. Вадами називають чужорідні включення в склі (пухирці, каміння, шліфи) або наявність в ньому окремих ділянок з явно вираженою фізичними або хімічними недоліками (напр., хвилястість).

Багато фізико-хімічних властивостей скла визначаються властивостями оксидів, що входять в його склад. Знаючи склад скла, можна розрахувати з відомою точністю його міцність, показник заломлення, коефіцієнт термічного розширення тощо і визначити межі застосування скла.

Класифікація скла в залежності від його призначення: будівельне; архітектурно-декоративне; технічне; побутове; хіміко-лабораторне; електровакуумне; оптичне; тарне; посудне; художнє.

Хіміко-лабораторне скло відрізняється високою хімічною і термічною стійкістю.

Найвищими є вимоги до оптичного скла.

Виготовлення виробів з розплавленої скломаси проводиться: видуванням, витягуванням, плющенням, пресуванням, литвом і комбінованими способами.

Найпростіші склодувні операції: різання скляних трубок і палиць, оплавлення і спаювання їх, витягування капілярів.

Найпростіші інструменти: ніж для різання скла, паяльний пальник, міхи (лінія стислого повітря), насадки для пальників Теклю і Бунзена, електричні повітродувки.

Різання трубок і палиць

Щоб відрізати шматок певної довжини, на трубці або палиці роблять відмітку у відповідному місці. Потім, узявши трубку, затискають її між вказівним і великим пальцем і ножем для різання скла роблять надріз, заздалегідь змочивши місце надрізу водою (розчином мила). Після цього, тримаючи трубку обома руками так, щоб надріз знаходився між ними, злегка згинають трубку із сторони, протилежної надрізу, і одночасно злегка розтягують. Після того, як трубка або палиця відрізана, кінці їх треба оплавити, щоб згладити гострі краї. Для оплавлення кінців трубку або палицю обертають в полум'ї паяльного пальника, що не світиться. Так розрізають трубки діаметром до 10-12 мм. Для розрізання товстих трубок до подряпини, нанесеної на трубці ножем для різання скла, притискують розігрітий до червоності кінець скляної палички діаметром 2-3 мм. Якщо тріщина не утворюється негайно, розжарену паличку віднімають і дмуть на місце надрізу. Утворення тріщини пояснюється швидким охолоджуванням. При різанні скла напилком достатньо зробити подряпину і зламати трубку. Якщо пиляти трубку, то виходять ламані краї.

Витягування трубок

Якщо треба відтягнути трубку або витягнути її в капіляр, то трубку вносять в полум'я паяльного пальника і при постійному обертанні нагрівають до тих пір, поки вона не розм'якне. Якщо треба отримати капіляр, то нагріту до розм'якшення трубку виймають з полум'я і швидко розтягують обома руками. Коли відтягують кінець трубки, то до цього кінця спочатку припаюють іншу трубку і нагрівають ту частину, яку потрібно відтягнути. Припаяна трубка потрібна тільки для того, щоб можна було триматися за неї. Непотрібний кінець обломлюють.

Запаювання трубок

Відтягують кінець трубки, обломлюють отриманий капіляр ближче до того кінця, який повинен бути запаяний, і знову нагріваючи капіляр, запаюють трубку.

Щоб уникнути потовщення і закруглювати кінець, в трубку слід обережно вдувати повітря. Повітря вдувають, вийнявши трубку з полум'я.

Згинання трубок

Трубку не дуже сильно розм'якшують на полум'ї пальника і при згинанні дещо більше нагрівають опуклу сторону. Трубку, обертаючи навкруги осі, нагрівають по всій ширині полум'я і досягнувши потрібного розм'якшення, загинають зверху.

Класти гарячу трубку або інший предмет на холодну поверхню не можна. Гарячий предмет треба закоптити в полум'ї пальника, що світиться, і покласти на азбестовий лист. Потрібно захищати гарячий предмет від вітру, оскільки при швидкому охолоджуванні в склі утворюються нерівномірні напруги, що приводять до утворення тріщин.

Шліфовка скла

Коли пластинку з скла треба зробити матовою, на одну сторону її приклеюють дерев'яний брусок, який служитиме рукояткою; потім тримаючись якомога нижче цього бруска, обережно водять склом по наждачному каменю.

Шліфувати скло за допомогою абразивів можна, застосовуючи ультразвук. Утворюється дуже чиста поверхня.

Свердлення скла

Отвір на склі можна просвердлити гостро заточеним напилком або свердлом, загартованим дуже твердо. Перед свердленням свердло змочують розчином камфори в скипидарі або скипидаром. Круглі отвори в склі свердлять за допомогою ручної дрилі. Як свердло застосовують тонкостінну мідну трубку із затупленим кінцем, яку затискають в патрон ручної дрилі. Скло укладають на рівну поверхню, на скло кладуть шаблон — шматок фанери з отворами потрібного діаметра. Цей шаблон скріплюють зі склом, в отвір насипають карборундовий пил, додають стільки води, щоб утворилася густа кашка і, встановивши дриль з мідною трубкою, починають свердлення. При свердленні напилком або твердо загартованим свердлом для полегшення роботи застосовують спеціальні мастила.

Травлення скла

Для травлення скла застосовують концентрований водний розчин плавикової кислоти НF, який зберігають в поліетиленовій ємності. Підігріте скло спочатку покривають шаром захисного мастила. В цьому шарі роблять напис або потрібний малюнок і на це місце щіточкою наносять розчин плавикової кислоти. Через декілька хвилин скло обмивають в проточній воді, і захисний шар видаляють при нагріванні. Щоб протравлене місце було помітнішим, в нього втирають фарбу.

Лабораторна робота

Тема: Виготовлення капілярів

Мета: навчитися проводити найпростіші склодувні операції.

Обладнання, матеріали: пальник, скляні трубки, скляні палички, ніж для різки скла.

Техніка безпеки: дотримуватись правил роботи з нагрівальними приладами та склом.

Опорні знання:

Часто в лабораторній практиці виникає необхідність в проведенні найпростіших робіт по склу: різання та згинання скляних трубок та паличок, спаювання їх, оплавлення їх країв, витягування трубок в капіляри.

Для роботи зі склом необхідні газовий пальник із спеціальними насадками та ніж для різання скла (див. рис. 1).

Рисунок 1 -Ніж для різки скла

Щоб відтягнути трубку або витягнути її в скляний капіляр, трубку вносять в полум’я і нагрівають до пом’якшення при постійному обертанні. М’яку трубку виймають з полум’я та швидко розтягують обома руками до одержання капіляру потрібного діаметру. Якщо необхідно відтягнути тільки край трубки, то до нього спочатку припаюють будь-яку іншу трубку і нагрівають до пом’якшення ту частину, яку необхідно відтягнути. Далі розтягують трубку, тримаючи її за твердий кінець та припаяну трубку. Непотрібний кінець трубки відламують. Для того, щоб відламати скляну трубку, роблять надріз ножем для різки скла, попередньо змочивши місце надрізу водою або розчином мила. Після цього тримають трубку обома руками таким чином, щоб надріз приходився посередині, та згинають трубку з боку, протилежному надрізу, і одночасно трохи розтягують трубку.

Гострі краї трубки чи скляної палички необхідно оплавити.

Увага! Класти гарячу трубку на холодну поверхню не можна, інакше утворяться тріщини!

Методичні рекомендації щодо виконання та оформлення:

При виконанні роботи строго дотримуватися методики виконання, вказаної в інструкції, а також правил техніки безпеки.

Зміст і послідовність виконання завдання:

Виготовлення капілярів

1. З скляних трубок виготовити капіляри, розрізати їх на частини довжиною до 10 см та оплавити їхні краї.

Після виконання лабораторної роботи студент повинен:

Захист роботи

1. Які найпростіші склодувні роботи виникає необхідність проводити в лабораторіях?
2. Яке обладнання для цього необхідно?
3. Як зігнути трубку?
4. Як виготовити капіляр?
5. Як запаяти трубку?
6. Правила техніки безпеки при роботі зі склом.

Тестові завдання до РОЗДІЛУ 4

1. Промивання осаду шляхом зливання рідини з осаду, що відстоявся, називається:

А) декантація;

Б) фільтрування;

В) розділення;

Г) центрифугування.

1. Розділення суміші, що ґрунтується на використанні відцентрової сили при швидкому обертанні суміші, називається:

А) декантація;

Б) фільтрування;

В) розділення;

Г) центрифугування.

1. Пропускання суміші через пористу перетинку з отворами, меншими за розмірами, ніж тверді частинки суміші, називається:

А) декантація;

Б) фільтрування;

В) розділення;

Г) центрифугування.

1. Для фільтрування дрібних осадів призначений фільтр:

А) «червона стрічка»;

Б) «жовта стрічка»;

В) «синя стрічка»;

Г) «біла стрічка».

1. Паперовий фільтр не має наступної характеристики:

А) колір стрічки;

Б) колір фільтрувального паперу;

В) діаметр фільтру;

Г) маса золи, яка утворюється при згорянні фільтру.

1. Спосіб очищення рідини з метою отримання хімічно чистої речовини, при якому використовується властивість рідини кипіти з утворенням пари і здатність рідини при охолоджуванні конденсуватися, називається:

А) сублімація;

Б) дистиляція;

В) декантація;

Г) екстракція.

1. Спосіб очищення деяких речовин, в якому використовується здатність речовин при нагріванні випаровуватися, не плавлячись, а при охолодженні пари таких речовин вони переходять з газоподібного в твердий стан, минаючи рідкий, називається:

А) сублімація;

Б) дистиляція;

В) декантація;

Г) екстракція.

1. Спосіб розділення речовин шляхом вилучення розчинниками з суміші речовин того чи іншого компоненту називається:

А) сублімація;

Б) дистиляція;

В) декантація;

Г) екстракція.

1. Під час збирання приладу для сублімації не знадобиться:

А) стакан;

Б) пісочна баня;

В) кульковий холодильник;

Г) годинникове скло.

1. Під час збирання приладу для дистиляції не знадобиться:

А) колба Вюрца;

Б) кипілки;

В) годинникове скло;

Г) алонж.

1. Безрозмірна величина, яка розраховується як відношення густини даної речовини до густини іншої речовини за певних умов, називається:

А) густина;

Б) відносна густина;

В) розрахункова густина;

Г) умовна густина.

1. Фізична константа рідини, яка характеризується температурою, при якій тиск парів рідини досягає величини атмосферного тиску, називається:

А) густина;

Б) відносна густина;

В) температура кипіння;

Г) температура плавлення.

1. Для визначення температури плавлення потрібно мати:

А) кульковий холодильник;

Б) запаяний з одного боку капіляр;

В) екстрактор Сокслета;

Г) кипілки.

1. Маленька мірна колбочка з вузьким горлом та пробкою, призначена для визначення відносної густини рідини з точністю до четвертого знака після коми, називається:

А) колба Ерленмейєра;

Б) колба Кляйзена;

В) конічна колба;

Г) пікнометр.

1. Скляна трубка, що розширяється донизу і має на кінці скляний резервуар, заповнений дробом або спеціальною масою, розрахованою для вимірювання густини в певному діапазоні значень, називається:

А) фіксанал;

Б) пікнометр;

В) густиномір;

Г) ареометр.

1. Газовий балон з киснем має колір:

А) синій з чорним написом;

Б) зелений з трьома червоними кільцями;

В) чорний з білим написом;

Г) жовтий.

1. Газовий балон з воднем має колір:

А) синій з чорним написом;

Б) зелений з трьома червоними кільцями;

В) чорний з білим написом;

Г) жовтий.

1. Коли скляну трубку вносять в полум'я паяльного пальника, відтягують кінець трубки, обломлюють отриманий капіляр і знову нагрівають, при цьому можна обережно вдувати повітря в трубку, то така операція зі склом називається:

А) запаювання трубки;

Б) виготовлення капіляру;

В) згинання трубки;

Г) шліфовка скла.

1. Коли скляну трубку вносять в полум'я паяльного пальника і при постійному обертанні нагрівають до тих пір, поки вона не розм'якне, потім нагріту до розм'якшення трубку виймають з полум'я і швидко розтягують обома руками, то така операція зі склом називається:

А) запаювання трубки;

Б) виготовлення капіляру;

В) згинання трубки;

Г) шліфовка скла.

Література

1) Воскресенский П.И. Техника лабораторных работ. - М.: Химия, 1973 - 717 с.

2) Шевченко І.Л. Техніка лабораторних робіт. - Х.: Вид-во НФаУ, «Золоті сторінки», 2003 - 108 с.

3) Романова Н.В. Загальна та неорганічна хімія. Практикум. - К.: Либідь, 2003 - 208 с.

4) Шапиро С.А., Шапиро М.А. Аналитическая химия. - М.: Высшая школа, 1979 - 384 с.

5) Шляніна А.В. Практикум з аналітичної хімії. - К.: ВСВ «Медицина», 2010 - 144 с.

6) Ярославцев А.А. Сборник задач и упражнений по аналитической химии. - М.: Высшая школа, 1979.

7) Гурвич Я.А. Производственное обучение лаборантов-химиков. – М.: Высшая школа, 1987 - 280 с.

8) Гороновский И.Т., Назаренко Ю.П., Некряч Е.Ф. Краткий справочник по химии. - К.: Наукова думка, 1987 - 830 с.

9) Григорович О.В., Невський О.В. Хімічний експеримент у школі. - Х.: Вид-во Ранок, Веста, 2008 - 192 с.

Зміст

Не нашли, что искали? Воспользуйтесь поиском: