Порядок определения

Определение хлорид – ионов в сточных водах

Составили:

доцент к. б. н. _____________ И.Н. Михольская

ассистент _____________ В.В. Фомина

Согласовано:

инженер по охране труда

и технике безопасности _____________ И.П.Кирова

Салават 2004

Введение

Сточными водами называются воды, отводимые после использования в процессе бытовой и производственной деятельности человека. Водные массы рек и водоемов, служащие приемниками сточных вод загрязняются, т. е. происходит процесс изменения их состава и свойств, приводящий к ухудшению качества воды для водопользования. Для осуществления контроля за качеством вод необходимо учитывать химический состав сточных вод, попадающих в них. Основные вещества, ухудшающие качество и загрязняющие природную воду, это хлориды, сульфаты и соединения азота.

Хлориды (Сl^-) почти всегда в тех или иных количествах присутствуют в природных водах. Рост содержания этих ионов в данной природной воде, как правило, определяется сбросом в нее сточных вод промыщленных предприятий. Хлорид–ионы содержатся в сточных водах в виде НСl и солей металлов этой кислоты, а также в виде других соединений.

В водоемах хлориды имеют сильную степень токсичности для рыбы. Предельно допустимая концентрация (ПДК) хлоридов в водных объектах рыбохозяйственного назначения 100 мг/л.

Хлориды определяются путем титрования анализируемой пробы нитратом ртути (II). Хлорид-ионы образуют с ионами ртути (II) чрезвычайно малодиссоциированный хлорид ртути (II). В качестве индикатора применяют дифенилкарбазон, который в азотнокислой среде при рН = 2,5 - 0,1 с ионами ртути (II) образует окрашенное в фиолетовый цвет комплексное соединение.

Мешающие вещества

Вместе с хлоридами титруются бромиды и иодиды. Их можно определить отдельно соответствующими методами и содержание их вычесть из результатов титрования. Сульфит-, тиосульфат-, сульфид-, роданид- и цианид- ионы, мешающие определению, следует предварительно окислить кипячением с пероксидом водорода в щелочной среде. Органические вещества в большой концентрации мешают определению. Их следует окислить перманганатом калия в щелочной среде с последующим восстановлением пероксидом водорода и отфильтрованием осадка водного диоксида марганца. Мешает железо (III) в концентрациях, превышающих 10 мг/л; его следует связать добавлением нескольких капель 5% раствора фосфата натрия. Мешают ионы цинка, свинца, алюминия, никеля и хрома (III) в концентрациях, превышающих 100 мг/л, а хромат ноны в концентрациях выше 2 мг/л.

Реактивы

1) нитрат ртути (II), 0,05 н раствор.

Растворяют 8,12 г Нg(NО₃), или 8,57 г Hg(NO₃) x H₂O, или 8,34 г Hg(NO₃) x 0,5Н₂О в небольшом количестве дистиллированной воды, прибавив 1 мл концентрированной азотной кислоты ч.д.а., и разбавляют водой до 1 л. Можно также приготовить этот раствор, используя оксид ртути (II): 5,5 г HgO ч.д.а. растворяют в концентрированной азотной кислоте, вводя небольшой ее избыток, и также разбавляют водой до 1 л.

Во всех случаях следует найти поправку титра приготовленного раствора к точно 0,05 н. хлорида натрия. Для этого 10 мл 0,05 н раствора хлорида натрия разбавляют дистиллированной водой до 100 мл. и титруют приготовленным раствором нитрата ртути (II), как описано в ходе анализа;

2) хлорид натрия, 0,05 н раствор.

Растворяют в дистиллированной воде 2.9222 г NaCl ч.д.а., предварительно высушенного при 105 С, и доводят объем дистиллированной водой до 1 л при 20 С;

3) азотная кислота, приблизительно 0,2 н.

Разбавляют 12,7 мл концентрировав HNO₃ ч.д.а. до 1 л дистиллированной водой;

4) едкий натр, приблизительно 0,1 н.

Растворяют 4,0 г NaOH ч.д.а. в 1 л дистиллированной воды;

5) смешанный индикатор.

Растворяют 0,5 г дифенилкарбазона и 0,05 г бромфенолового синего в 100 мл 96 % этилового спирта. Раствор хранят в склянке из темного стекла.

Порядок определения

В коническую колбу для титрования на 250 мл отмеривают 10 мл анализируемой воды, содержащей хлорид – ионы, разбавляют дистиллированной водой до 100 мл. В этом объеме содержится 0,5 - 10,0 мг хлорид–ионов. Прибавляют 3 капли раствора смешанного индикатора.

По универсальной индикаторной бумаге доводят значение рН = 2,5. Для этого в раствор добавляют по каплям 0,2 н азотную кислоту до тех пор, пока цвет раствора не перейдет из синего в желтый. Затем добавляют еще 1 мл (примерно 20 капель) кислоты.

(При анализе сильнокислых проб раствор при добавлении индикатора окрасится в желтый цвет, тогда приливают по каплям 0,1 н раствор едкого натра до перехода окраски в сине - зеленую и после этого вводят 1 мл 0,2 н раствора азотной кислоты.)

Установив требуемое значение рН, титруют 0,05 н раствором нитрата ртути (II). Для этого 0,05 н раствор нитрата ртути (II) налить в бюретку, уровень установить на нулевое деление и по каплям приливать нитрат ртути в исследуемую воду до перехода желтой окраски в фиолетовую. Определить объём израсходованного на титрование нитрата ртути и записать в таблицу. Титрование повторить 3 раза, каждый раз доводя уровень в бюретке до нулевого деления.

Расхождение в объёме нитрата ртути при титровании не должно превышать 0,05 мл. Результаты опыта записать в таблицу:

Если требуется очень точное определение хлорид - ионов, проводят холостой опыт – тируют нитратом ртути 100 мл дистиллированной воды с добавлением смешанного индикатора.

Содержание хлорид - ионов (х) в мг/л рассчитывают по формуле:

где а – средний объем 0,05 н раствора нитрата ртути, израсходованного на титрование проб, мл;

b - объем того же раствора, израсходованного в холостом опыте, мл;

К - поправочный коэффициент для приведения концентрации раствора нитрата ртути (II) к точно 0,05 н хлориду натрия;

v - объем пробы, взятой для анализа, мл.

Не нашли, что искали? Воспользуйтесь поиском: