Перекристаллизация из раствора

Перекристаллиза́ция — метод очистки вещества, основанный на различии растворимости вещества в растворителе при различных температурах. Обычно интервал температур - от комнатной до температуры кипения растворителя. Перекристаллизация подразумевает плохую растворимость вещества в растворителе при низких температурах, и хорошую — при высоких. При нагревании колбы вещество растворяется. После стадии адсорбции примесей (если это необходимо) активированным углём, охлаждении образуется перенасыщенный раствор, из которого растворённое вещество выпадает в виде осадка. Иногда используют охлаждение раствора льдом или жидким азотом. Ниже приведены приборы для перекристаллизации.

Во многих случаях перекристаллизацию приходится повторять несколько раз. Это зависит от так называемого коэффициента распределения, показывающего распределение примеси между кристаллами и раствором.

Достоинство метода: высокая степень очистки. Недостаток метода: сильные потери вещества в ходе перекристаллизации: всегда часть растворённого вещества в осадок не выпадет, потери при перекристаллизации нередко составляют 40—50 %. Можно использовать два растворителя.

Можно использовать смесь двух растворителей. В одном вещество легко растворимо уже при комнатной температуре, во втором плохо растворимо даже при кипении. Оба растворителя должны неограниченно смешиваться друг с другом. В результате мы подбираем состав смеси таким образом, что вещество может быть легко перекристаллизовано.

Экстракция

Экстракция – разделение веществ по растворимости в несмешивающихся жидкостях. В качестве не смешивающихся с водой растворителей используют дихлорметан, диэтиловый эфир, хлороформ бензол и др. Для лучшего разделения часто раствор перд экстракцией обрабатывают щелочью или кислотой. Экстракцию проводят в делительной воронке. После чего осторожно разделяют жидкости.

Делительная воронка.

Главной характеристикой любого экстракционного процесса, является коэффициент распределения (D). Коэффициент распределения определяется отношением концентрации экстрагирующегося вещества в органической фазе к концентрации вещества в водной фазе после того, как наступило равновесие.
D = Cорг / Сводн.

Для того чтобы понять, какая часть вещества перешла в органическую фазу, следует пользоваться другой характеристикой - коэффициентом извлечения (α), который является той долей вещества, что перешла в органическую фазу. Существует связь между коэффициентом распределения и коэффициентом извлечения:

α = 1 / (1+Vводн/(D Vорг)),
где Vводн - объем водной фазы;
Vорг - объем органической фазы.

Ферменты. (Лекция №4)

Катализаторами называются вещества, ускоряющие химическую реакцию и не расходующиеся в ней. Это не значит, что катализаторы не участвуют в реакции, катализаторы входят в уравнения элементарных актов, но не входят в суммарное уравнение реакции:

S + E →ES

ES → E + P, - элементарные акты.

S → P - суммарное уравнение

S - субстрат, E - катализатор, ES- комплекс субстрата с катализатором, Р – конечный продукт реакции.

При взаимодействии двух субстратов с катализатором процесс может происходить, например, синхронно:

S₁ +S₂ + E → ES₁S₂

ES₁S₂ → E + P - элементарные акты.

S₁ +S₂ → P - суммарное уравнение

S₁ и S₂ - субстраты, E - катализатор, ES₁S₂- комплекс субстратов с катализатором, Р – конечный продукт реакции.

Не нашли, что искали? Воспользуйтесь поиском: