Лабораторная работа 7.3. Потенциометрическое титрование

Цель работы: освоение методики потенциометрического титрования.

Реактивы: раствор НС1 концентрации ~0,1 моль/л, раствор NaOH концентрации 1 моль/л.

Оборудование: стакан химический вместимостью 50 мл, бюретка на 25 мл, пипетка вместимостью 10 мл, стеклянная палочка, рН-метр-милливольтметр, фильтровальная бумага.

Методика работы

Сущность метода потенциометрического титрования состоит в том, что точка эквивалентности (т.э.) находится по резкому изменению потенциала индикаторного электрода, чувствительного к титруемым ионам. В начале титрования потенциал индикаторного электрода изменяется медленно, но вблизи точки эквивалентности потенциал индикаторного электрода изменяется скачком при добавлении нескольких капель титрующего раствора.

При потенциометрическом титровании кислот нет необходимости вычислять потенциал индикаторного электрода. Интегральные и дифференциальные кривые титрования можно начертить по результатам измерения ЭДС гальванического элемента или рН раствора. Для определения их значений удобно воспользоваться рН-метром. В качестве индикаторного электрода в приборе pH-340 (см. рис.6.1) служит стеклянный электрод, а в качестве электрода сравнения – хлорсеребряный.

Порядок измерения pH на приборе pH-340 описан в теме 6 "Буферные растворы".

При использовании прибора рН-метра как милливольтметра следует иметь в виду, что в приборе предусмотрена возможность измерения электродвижущихся сил различной полярности. При отсчете показаний на участке шкалы от 0 до 1400 мВ знак, соответствующий положению ручки переключателя «Род работы» в момент измерения, соответствует знаку потенциала индикаторного (измерительного) электрода. Показания, отсчитанные на любом диапазоне измерения, необходимо умножить на 100.

Примеры:

1. Переключатель диапазонов установлен в положение
«11–14», а стрелка показывающего прибора установилась на значении 0,25. Измеренное значение ЭДС: (11+0,25)100 =
= 11,25·100 = 1125 мВ.

2. Переключатель диапазонов установлен в положении
«–1–4», стрелка показывающего прибора установилась на значении 0,25. Измеренное значение ЭДС: (–1+0,25)^.100 =
= –0,75·100 = –75 мВ.

В химический стакан для титрования наливают 10 мл исследуемого раствора кислоты (НСl концентрации ~0,1 моль/л), а бюретка с делением не более 0,1 мл заполняется титрованным раствором NаОН концентрации 0,1 моль/л.

Электроды рН-метра погружают в исследуемый раствор и измеряют ЭДС гальванического элемента или рН. Измерение ЭДС гальванического элемента начинают, приливая в раствор кислоты по 1 мл щелочи из бюретки. Перемешивают раствор и через 2–3 мин вновь измеряют ЭДС. Продолжают приливать по 1 мл щелочи и измерять ЭДС, пока общий объем прилитой щелочи не достигнет 7 мл. При приближении к точке эквивалентности, когда суммарный объем прибавленной щелочи достигнет 8 мл, следует прибавлять по 0,2 мл раствора щелочи. Максимальное изменение ЭДС указывает на то, что точка эквивалентности достигнута. После точки эквивалентности опыт не прекращают, а продолжают титрование, добавляя по 0,5 мл щелочи 2–3 раза. При добавлении порции титранта после точки эквивалентности наблюдается скачок потенциала.

Результаты титрования заносят в табл.7.3.

Таблица 7.3.

Результаты эксперимента

По полученным дан-ным строят интегральную кривую титрования (рис.7.3). ЭДС гальваничес-кого элемента Е (ось ординат) – объем прибав-ленного титранта V (ось абс-цисс). По перегибу кривой определяют точку эквива-лентности (т.э.), которая соответствует объему тит-ранта, израсходованного на титрование. Чтобы определить точку эквивалентности более точно, строят дифференциальную кривую титрования (рис.7.4). Для построения кривой по оси ординат откладывают отношение изменения ЭДС D Е соответствующему изменению объема прибавляемой щелочи D V, а на оси абсцисс - объём добавленной щелочи V щ. Точку эквивалентности можно также найти, измеряя

Рис. 7.3. Интегральная кривая потенциометрического титро-вания     Рис.7.4.Дифференциальная кривая потенциометрического титрования

рН после каждой прибавленной порции щелочи и построив график зависимости в координатах DрН / D V – V _щ.

Определив объем раствора щелочи, израсходованного для полной нейтрализации данного объема раствора кислоты, рассчитывают ее концентрацию по формуле

С _кисл = С _{щ щ, т.Э.} / V _кисл,

где V _кисл – объем кислоты (10 мл); С _щ – концентрация щелочи; V _щ – объем добавленной щелочи в точке эквивалентности.

Вопросы для самостоятельной подготовки и контроля

1. Укажите причину возникновения скачка потенциала на границе металл - раствор.

2. Что понимают под электродным потенциалом? Относительно какого электрода его измеряют?

3. Какую роль выполняют стандартные электроды сравнения? Назовите типы электродов.

4. Что такое ЭДС гальванического элемента? На чем основан компенсационный метод измерения ЭДС?

5. Какие электроды называют окислительно-восстановительными?

6. Что такое окислительно-восстановительный потенциал?

7. Редокс-потенциал. Какие факторы влияют на его значение?

8. Хингидронный электрод. Приведите электрохимическую схему окислительно-восстановительной реакции, протекающей при его работе. Для каких измерений он используется?

9. В чем сущность потенциометрического метода определения рН?

10. Какие индикаторные электроды применяют для определения рН?

11. В чем преимущества стеклянного электрода? Какова его конструкция?

12. В чем заключается потенциометрическое титрование?

13. Как строятся интегральная и дифференциальная кривые потенциометрического титрования?

Не нашли, что искали? Воспользуйтесь поиском: