Лабораторна робота № 22

ДОСЛІДЖЕННЯ ДИФРАКЦІЇ ЕЛЕКТРОНІВ НА КРИСТАЛІЧНІЙ ГРАТЦІ

Мета роботи

Навчитися розшифровувати електронограми і визначати розміри елементарної комірки полікристалічних зразків речовин кубічної системи

Для виконання лабораторної роботи студенту попередньо необхідно: знати фізичну суть дифракції електронів (§2.2.1) та корпускулярно–хвильового дуалізму мікрочастинок

Прилади і обладнання

Фізичні властивості різних речовин визначаються взаємним розміщенням атомів чи молекул і характером взаємодії між ними. В залежності від зовнішніх умов (температури, тиску і т.д.) речовина може знаходитися в чотирьох фазових станах – твердому, рідкому, газоподібному і електронно–ядерному (плазма). Твердим тілом називають речовину з впорядкованим розміщенням атомів, що відповідає мінімуму вільної енергії твердої фази при заданих температурі і тиску. Згідно сучасних уявлень тверді тіла поділяють на кристалічні, аморфні, склоподібні і органічні речовини.

Під аморфним, склоподібним і органічним тілом розуміють тіла з невпорядкованим розміщенням атомів.

Кристали – тверді тіла, які мають правильне періодичне розміщення складових їх частинок. В структурному відношенні кристал можна розглядати як тіло, що складається з окремих паралелепіпедів повторюваності – елементарних комірок. Елементарна комірка – це той найменший об’єм просторового розміщення атомів кристалу, який повністю передає всі особливості його структури. Тому для вивчення структури кристалу досить знати форму і розміри його елементарної комірки (рис. 1), що характеризується певними параметрами. Параметрами елементарної комірки є: довжини (а,в,с) трьох ребер і три кути () між ними.

Рис. 1

В залежності від співвідношень між величинами ребер a, b, c і величинами кутів та наявністю загальних елементів симетрії просторового впорядкування, розрізняють сім кристалічних систем (сингоній):

1) кубічну – ;

2) гексагональну – ;

3) тетрагональну – ;

4) ромбоедричну – ;

5) ромбічну – ;

6) моноклінну – ;

7) триклинну – .

Елементарні комірки, які мають частинки тільки в вершинах, називають простими чи примітивними. Якщо частинки є не тільки у вершинах елементарної комірки, але і в інших точках, то комірки називаються складними.

Ми обмежимося розглядом простих кристалічних граток, які володіють кубічною симетрією. До них відносяться проста (рис. 2, а), об’ємноцентрована (рис. 2, б) і гранецентрована гратка (рис. 2, в).

а) б) в)

Рис. 2

Спрямуємо координатні вісі вздовж ребер кубічної гратки (рис. 3). Положення будь–якого вузла кристалічної гратки відносно вибраного початку координат задають трьома координатами x, y, z. Ці координати можна визначати таким чином: , де – параметри гратки; – цілі числа.

Рис.3

Якщо за одиницю вимірювання довжин вздовж гратки прийняти параметри гратки, то координатами вузла будуть просто числа . Ці цілі числа називаються індексами вузла і записуються так: .

Для опису напряму в кристалі вибирається пряма, яка проходить через початок координат. Її положення однозначно визначаються індексами першого вузла, через який вона проходить (рис. 3).

Тому індекси вузла є одночасно і індексами напряму, який позначають . За визначенням індекси напряму є три найменші числа, що характеризують положення найближчого вузла, який лежить (знаходиться) на даному напрямі. На рис. 4 наведені деякі напрями в кристалі кубічної сингонії.

Орієнтацію граней кристала і сімейства паралельних їм атомних площин у вибраній системі координат прийнято задавати за допомогою трьох цілих чисел , які не мають спільного множника. Ці числа називаються індексами Міллера і визначають проекції нормалі до розглядуваної площини на осі координат (якщо ця проекція від’ємна, то над числом проводять риску). Індекси Міллера – це цілі числа, які показують на скільки частин поділені ребра елементарної комірки даною серією атомних площин. Індекси Міллера записують в круглих дужках .

Рис. 4

На рис. 5 показані кристалографічні площини, що проходять через діагоналі двох протилежних граней кубічної гратки, характеризуються індексами [110], [111] і площина, яка характеризується індексами [110].

Рис. 5

Можна показати, що відстань між двома сусідніми паралельними кристалографічними площинами визначається за формулою:

, (1)

де – параметр кубічної гратки.

Кристалічні структури з міжплощинними відстанями, які спів мірні з довжинами хвиль електронів, є природними просторовими гратками. Згідно гіпотези де Бройля електрони мають хвильові властивості, довжина хвилі яких визначається співвідношенням:

, (2)

де – довжина хвилі; – стала Планка; – імпульс частинки.

Електрони, які прискорені різницею потенціалів , мають кінетичну енергію

. (3)

Тоді

, (4)

де – заряд електрона.

Використовуючи (3) знаходимо, що

.

Наведена формула визначає довжину хвилі електрона з масою , який пройшов прискорюючу різницю потенціалів .

Якщо вимірювати у вольтах, то можна визначити в ангстремах (Å) за формулою

. (5)

Нехай паралельний потік електронів падає на кристал під кутом до системи атомних площин з міжплощинною відстанню (рис. 6).

Рис. 6

З рис.6 видно, що дифракційний максимум виникає тоді, коли різниця ходу (АС+ВС) променів 1 і 2, які відбиті від послідовно розташованих атомних площин 3 і 4 даної кристалічної системи дорівнює цілому числу довжин хвиль:

, (6)

де – довжина хвиль електронів; – кут ковзання пучка електронів; =1, 2, 3,... – порядок дифракційного максимуму.

Умова (6) визначає закон Вульфа–Брегів для відбивання від відповідних площин.

Експериментально дифракційна картина електронів реєструється на фотопластинці, яка розташована нормально до напрямку О ₁ О падаючого потоку (рис. 7).

Рис. 7

Відбитий потік електронів поширюється вздовж напрямку ОР ₁ і створює інтерференційний максимум на фотопластинці в точці Р. Дифракційна картина електронів називається електронограмою. Позначивши відстань від досліджуваного зразка до фотопластинки ОО ₁= L, відкладемо відрізок О ₁ Р ₁, що також буде дорівнюватиме L. На електронограмах, зважаючи на малу довжину хвилі електронів, кут також малий (<3⁰). Тому точка розташована дуже близько до точки Р, а відстань і приблизно дорівнюють . Таким чином, виникає точкова електронограма від монокристалічного зразка. (рис. 8, а).

Рис. 8, а Рис. 8, б

Дифракція на полікристалічних взірцях спостерігається у вигляді колових електронограм (рис. 8, б). Це пояснюється тим, що багато кристаликів різних орієнтацій полікристалічного зразка мають велике число атомних площин, які задовольняють умові Вульфа-Брегів. Дифраговані промені утворюють поверхню конуса. Таку поверхню можна би одержати, якщо б обертати відрізок навколо (див. рис.7).

З рис.7 випливає, що

, (6)

де – діаметр кільця на електронограмі; - відстань від зразка до фотопластинки.

Вважаючи, що кут малий, можна прийняти: .

Тоді

. (7)

Це і є робоча формула для визначення відстані між двома атомними площинами в досліджуваному кристалі.

Параметр кубічної гратки , відстань між двома атомними площинами з індексами Міллера () згідно формули (1) визначається так:

. (8)

Кожному кільцю електронограми відповідає певна міжплощинна відстань з індексами Міллера . Оскільки всі кільця (дифракційні максимуми) електронограми одержані від полікристалу з параметром гратки , для будь–якого набору паралельних атомних площин повинна виконуватися умова

. (9)

Числа і відповідають номерам довільних кілець електронограми.

Для кубічних граток різних типів знаходження індексів () кілець електронограми проводять з використанням таблиці 1, яка складена на основі теоретичних розрахунків, згідно яких можна передбачити можливі дифракційні максимуми на електронограмі.

Наприклад, обчислені міжплощинні відстані для першого () і другого () дифракційних кілець електронограм відповідно дорівнюють Å і Å.

У формулу (9) підставляємо значення і , а також індекси Міллера () для першого і другого дифракційних кілець (з таблиці 1).

Таблиця 1

Номер дифракційного макимуму	Тип гратки
Проста	Об’ємноцентрована	Гранецентрована	Тип алмазу
				333, 511
	300, 221
		411, 330
			333, 511

 

І. Перевіряємо формулу (9) для простої кубічної гратки:

.

Тобто,

.

Таким чином, досліджувана кубічна кристалічна гратка не є простою.

ІІ. Перевіряємо формулу (9) для об’ємноцентрованої кубічної гратки:

і

,

або

Отже кристалічна гратка не є об’ємноцентрованою.

ІІІ. Перевіряємо формулу (9) для гранецентрованої кубічної гратки:

.

Тобто

.

Отже. рівність (9) виконується і досліджувана гратка є кубічною гранецентрованою.

 

Опис установки

Одержання електронограм здійснюється на електронографі, загальна електрооптична схема якого наведена на рис.9.

В електронній гарматі 1 електронографа внаслідок явища термоелектронної емісії з вольфрамового катода вилітають електрони, які прискорюються до великих швидкостей різницею потенціалів 50-100 кВ. під дією магнітних полів конденсорних лінз 3 і 4 формується електронний промінь, який опромінює досліджуваний об’єкт – зразок 6 у вигляді тонкої плівки товщиною 200–400 Ǻ. Проходячи через зразок, електронний промінь дифрагує на його кристалічній гратці.

Для спостереження електронограми використовується властивість електронів викликати свічення речовини-люмінофора, яким покривається екран 7 електронографа. На місце екрана 7 можна встановити фотографічну пластинку, і, тоді, попадаючи на фотографічну пластинку електрони в ній викликають фотохімічні реакції. В результаті чого на фотографічній пластинці буде електронограма. Після фотохімічної обробки фотопластинки, на якій зображено дифракційні кільця, електронограму можна вивчати без використання електронографа.

Рис. 9

1 – електронна гармата; 2, - електронний пучок; 3,4 – магнітні конденсорні лінзи;

5 – діафрагма; 6 – досліджуваний зразок; 7 – екран електронографа.

Послідовність виконання роботи

1. Визначити довжину хвилі де Бройля електронів за формулою (5). Значення прискорюючої напруги U, при якій одержувалась на електронографі електронограма, вказано на робочому місці.
2. Виміряти діаметри дифракційних кілець на електронограмі за допомогою вимірювального мікроскопа. Вимірювання всіх кілець проводити вздовж одного напряму на електронограмі.
3. Визначити міжплощинні відстані за формулою (7), які відповідають кожному з дифракційних кілець. Значення наведено на робочому місці.
4. Використовуючи таблицю, яка знаходиться на робочому місці, за наявністю міжплощинних відстаней, визначити фазовий склад речовини.
5. Користуючись таблицею 1 даної інструкції та використовуючи формулу (9), методом підбирання знайти індекси Міллера для всіх кілець. Визначити тип кубічної гратки досліджуваного зразка кристалу. Індекси Міллера для всіх кілець можна також знайти за допомогою комп’ютера (інструкція для розрахунку індексів наведена на робочому місці).
6. Визначити параметр гратки за формулою (8).
7. Результати вимірювань і обчислень записати в таблицю 2.
8. Обчислити абсолютну і відносну похибки для .

Таблиця2

№ кільця електроно-грами	Діаметр кільця , мм	Довжина хвилі, Ǻ	Індекси Міллера	Міжплощинна відстань, Ǻ	Параметр гратки	Тип гратки
λ	Δ λ		d	Δ d	a, Ǻ	Δ a, Ǻ	δ, %

Контрольні запитання

1. Що таке елементарна комірка кристалу і якими параметрами вона характеризується?

2. Які типи просторових систем (сингоній) ви знаєте?

3. Поясніть що таке індекси Міллера?

4. Як визначити довжину хвилі де Бройля для електронів, які прискорені різницею потенціалів ?

5. Сформулюйте і запишіть умову дифракції електронів на кристалічній гратці.

6. Як утворюється дифракційна картина на електронограмі від полікристалічної речовини?

7. Виведіть робочу формулу для знаходження міжплощинної відстані .

8. Опишіть коротко будову і принцип роботи електронографа.

Не нашли, что искали? Воспользуйтесь поиском: