Лекарственные средства - производные пиридина

Продолжение табл. 10.15

Продолжение табл. 10.15

Продолжение табл. 10.15

В результате реакции комплексообразования пиридоксина гидрохлорида с FeCl₃ появляется оранжево-красное окрашивание, которое меняется на желтое при подкислении раствора. Центральный атом - ион железа с координационным числом, равным шести, образует с монодентантным лигандом - пиридоксином комплексный анион октаэдрической структуры:

Водный раствор пиридоксина гидрохлорида (1 • 10^-4%) образует синее окрашивание при прибавлении свежеприготовленного спиртового раствора 2,6-дибром -N -хлор-1,4-бензохинон имина и аммиака:

В присутствии борной кислоты индофеноловый краситель не образуется из-за связывания пиридоксина в боратный комплекс:

При смешивании водного раствора лекарственной субстанции с 2,4,6-тринитрофенолом (пикриновой кислотой) образуется кристаллический осадок (Т_пл 156-159 °С):

Неофицинальная реакция - образование азокрасителя, которая обусловлена возможностью электрофильного замещения (S_E) по положению С6:

Испытания на чистоту. Раствор пиридоксина гидрохлорида (5%), приготовленный на дистиллированной воде, свободной от углекислого газа, должен быть прозрачным и интенсивность его окраски не должна превышать таковую эталонного раствора.

Родственные примеси в фармацевтической субстанции определяют методом хроматографии в тонком слое сорбента - силикагеля. Роль подвижной фазы играет смесь из,5% раствора аммиака, метиленхлорида, тетрагидрофурана и ацетона (9:13:13:65). Тестируемый раствор и раствор сравнения готовят растворением 1 г вещества в 10 мл воды. Пятно на хроматограмме, соответствующее определяемому веществу, должно быть идентично по положению и размеру пятну стандартного вещества.

Содержание тяжелых металлов не должно превышать концентрацию ионов Pb²+ в эталонном растворе (1 ppm).

Потеря в массе при высушивании не должна превышать 0,5% в пересчете на 1,000 г субстанции (при Т 100-105 °С).

Содержание сульфатной золы должно быть не более 0,1% в пересчете на 1,0 г субстанции.

Количественное определение. Количественное определение пиридоксина гидрохлорида проводят методом аргентометрии, кислотно-основного титрования в водной и неводной средах.

Навеску ЛВ 0,150 г растворяют в смеси из 5 мл 0,01 моль/л раствора HCl и 50 мл спирта. Проводят потенциометрическое титрование 0,1 моль/л спиртовым раствором Na0H.

1 мл 0,1 моль/л раствора Na0H соответствует 20,56 мг пиридоксина гидрохлорида.

Не нашли, что искали? Воспользуйтесь поиском: