II. Синтез полимеров методом Сузуки

Процедура синтеза полимера

Синтез тримера АП-1 (Пинаколатное производное)

Используемые реактивы и материалы

Трибротрифениламин (ТБТФА) (Aldrich чистоты)

Трибротрифенилбензол (ТБТФБ)

Бис-пинаколатодиборан (ПБ)

[1,1’-бис(дифенилфосфино)ферроцен]дихлорпалладия(II) комплекс дихлорметана (PdCl₂dppf*СН₂Cl₂)

растворители ДМСО и ДМФА, очищенные фракционной перегонкой и обезгаживанием.

Загрузки:

m(ТБТФБ)=434,16мг (0,8ммоль)

m(PdCl₂dppf)=70мг вместо 32,67мг,(0,04ммоль) соответствующих методике из-за избытка объёма растворителя более чем в 2,5 раза. (ссыль на методику)

m(K2CO3)=100мг – не менее, чем с тройным избытком, в расчёте на моли катализатора.

m(ПБ)=0,6мг

Так как исходный тример (ТБТФБ) не удалось полностью растворить в 15мл ДМСО даже при нагревании до 60^оС, было решено добавить 8мл ДМФА, после чего был получен однородный раствор.

В заранее нагретый в пробирке Шлёнка до 60^оС раствор тримеров и ПБ по каплям добавили 5мл раствора PdCl₂dppf*СН₂Cl₂ в ДМСО. Через час раствор приобрёл цвет крепкой чайной заварки, что свидетельствовало об активности каталитической системы. Весь синтез протекал в течении 5 часов.

Выделение продукта

После остывания реакционную смесь экстрагировали хлороформом (2раза) – продукт переходит в фазу хлороформа. Затем экстракция дистиллированной водой (5 раз) с целью удалить остатки соды. Хлороформ отгоняли досуха на роторном испарителе.

В результате реакции, предположительно, образовывались две основные структуры: -моно, с тремя функциональными пинаколборатными группами, и –ди, с четырьмя функциональными группами.

М(м.)=683,4 г/моль

М(д.)=113,2 г/моль

Не нашли, что искали? Воспользуйтесь поиском: