Теоретические основы метода. Различают следующие методы иодометрического титрования.

Различают следующие методы иодометрического титрования.

Прямое титрование применяют для определения веществ, легко окисляемых элементарным йодом. Титрантом является стандартный раствор йода.

Обратное титрование используют для определения веществ, которые труднее окисляются элементарным йодом. В этом случае определяемое вещество обрабатывают избытком йода и затем, спустя некоторое время, оттитровывают остаток йода стандартным раствором тиосульфата натрия (Na₂S₂O₃ ∙ 5H₂O).

Заместительное титрование (метод замещения) применяют для определения окислителей. В этом случае определяемое вещество обрабатывают избытком иодида калия и оттитровывают выделившийся в эквивалентном количестве элементарный йод стандартным раствором тиосульфата натрия.

В качестве индикатора в йодометрии чаще всего применяют крахмал. Синюю окраску с крахмалом йод дает при концентрации 2∙10^-7 моль/л. Чувствительность индикатора резко падает с повышением температуры, поэтому титруют при комнатной температуре. В титруемые растворы крахмал следует прибавлять лишь тогда, когда основное количество йода уже оттитровано, т.к. йод вызывает коагуляцию крахмала, способствуя его разложению, что делает титрование неточным.

Формальдегид определяют иодометрическим методом обратного титрования. К анализируемой пробе в щелочной среде добавляют избыток стандартного раствора йода, при этом протекает реакция диспропорционирования йода. Образующийся гипоиодит (IO^-), обладая более высоким окислительным потенциалом, чем I₂, окисляет формальдегид до муравьиной кислоты, которая в щелочной среде образует формиат. При подкислении раствора непрореагировавший гипоиодит разрушается и образуется йод, который титруют раствором тиосульфата в присутствии крахмала.

Ход работы.

1. Заполнить бюретку раствором тиосульфата натрия.

2. В мерную колбу емкостью 100 см³ с анализируемым раствором формальдегида добавляют 5 мл 2 н. раствора КОН. Затем добавляют небольшое количество дистиллированной воды и перемешивают. Доводят до метки.

3. Аликвотную часть раствора (1/10) переносят пипеткой в коническую колбу для титрования. Добавляют фиксированный избыточный объем (15 мл) объем стандартного раствора йода и 20 мл 2н. раствора КОН. Раствор приобретает бледно-желтый цвет. Буро-коричневая окраска раствора указывает на то, что реакция диспропорционирования йода прошла не полностью. В этом случае необходимо добавить еще несколько миллилитров 2 н. раствора КОН.

4. Колбу накрыть часовым стеклом. Содержимое перемешать. Дать постоять 5-10 мин в темном месте для полного завершения окисления формальдегида гипоиодитом.

5. Щелочной раствор нейтрализовать 2 н. раствором H₂SO₄. Объем раствора серной кислоты должен соответствовать объему 2 н. раствора КОН, прибавленному в коническую колбу для титрования.

6. Выделившийся йод титровать стандартным раствором тиосульфата натрия в присутствии крахмала.

7. Титрование повторить не менее трех раз.

8. Результаты титрования занести в таблицу.

№ п/п	Vi (Na2S2O3)	ΔVi = |Vi - Ṽ|
	Ṽ =

9. Расчет ведут по формуле:

,

Где - титр рабочего раствора по определяемому вещству;

– объем рабочего раствора, пошедшего на титрование анализируемого раствора;

V_колбы - объем раствора, в котором содержится определяемое вещество;

V_пип – объем анализируемого раствора, взятого для титрования

Тема лабораторной работы 2: «Определение содержания аскорбиновой кислоты иодометрически».

Цель работы.

Закрепить навыки титрования. Определить содержание аскорбиновой кислоты в анализируемом растворе методом прямого титрования.

Оборудование: Полумикробюретка объемом 5‒10 мл; колба коническая для титрования на 150 мл; пипетки Мора на 10 мл; колба мерная на 100 мл; стеклянная воронка; аналитические весы.

Реактивы: аскорбиновая кислота - порошок; индикатор – 1% раствор крахмала; стандартный раствор йода; серная кислота – 6 н.; дистиллированная вода.

Не нашли, что искали? Воспользуйтесь поиском: