Методика определения

Сущность метода заключается в определении самой низкой температуры горючего вещества, при которой в условиях испытания над ее поверхностью образуется смесь паров и газов с воздухом, способная вспыхивать в воздухе от источника зажигания, но скорость их образования еще недостаточна для последующего горения. Для этого испытуемый продукт нагревается в закрытом тигле с постоянной скоростью при непрерывном перемешивании и испытывается на вспышку через определенные интервалы температур.

Аппаратура, реактивы и материалы

Прибор для определения температуры вспышки в закрытом тигле по ГОСТ 1421-79 (рис.1); экран из листовой кровельной стали, окрашенный с внутренней стороны черной краской, каждая секция которого имеет ширину около 46 см и высоту 61 см; термометры типов ТИН1-1, ТИН 1-2, TH1-1, TН1-2; секундомер; барометр или барометр-анероид; бумага фильтровальная лабораторная; бензин-растворитель; смесь охладительная или камера холодильная.

Проведение испытания

Испытуемый образец продукта перед испытанием перемешивают в течение 5 мин встряхиванием в склянке, заполненной не более чем на 2/3 ее вместимости.

Образцы продуктов, имеющих температуру вспышки ниже 50°С, охлаждают до температуры, которая не менее чем на 17 °С ниже предполагаемой температуры вспышки.

Рисунок 1 - Прибор для определения температуры вспышки в закрытом тигле:

1-тигель; 2- крышка тигля; 3- рукоятка механизма опускания зажигательной лампочки; 4-термометр; 5 - мешалка; 6 - лампочка; 7-обезвоженный нефтепродукт 8- электронагреватель, 9- штатив; 10- электродвигатель мешалки; 11 - вилка для тигля.

Прибор устанавливают на ровном устойчивом столе в таком месте, где нет заметного движения воздуха и свет настолько затемнен, что вспышка хорошо видна. Для защиты от движения воздуха прибор с трех сторон окружают экраном. Тигель 1 и крышку тигля 2 промывают растворителем, высушивают, удаляя все следы растворителя, и охлаждают до температуры не менее чем на 17°С ниже предполагаемой температуры вспышки. При испытании продуктов с температурой вспышки до 50°С нагревательную ванну охлаждают до температуры окружающей среды. Тигель должен иметь температуру испытуемого нефтепродукта. Испытуемый нефтепродукт наливают в тигель 1 до метки, не допуская смачивания стенок тигля выше указанной метки. Тигель закрывают крышкой 2, устанавливают в нагревательную ванну, вставляют термометр 4 и зажигают зажигательную лампочку 6, регулируя пламя так, чтобы форма его была близкой к шару диаметром 3-4 мм. Включают нагревательную ванну и нагревают испытуемый продукт 7 в тигле 1. Перемешивание ведут, обеспечивая частоту вращения мешалки 5 от 90 до 120 об/мин, а нагрев продукта - со скоростью от 5 до 6°С в 1 мин.

Испытания на вспышку начинают проводить при достижении температуры на 17°С ниже предполагаемой температуры вспышки.

Испытание на вспышку проводят при повышении температуры на каждый 1°С для продуктов с температурой вспышки до 104 °С и на каждые 2°С для продуктов с температурой вспышки выше 104°С.

В момент испытания на вспышку перемешивание прекращают, с помощью рукоятки 3 приводят в действие расположенный на крышке тигля механизм, который открывает заслонку и опускает пламя. При этом пламя опускают в паровое пространство за 0,5 с, оставляют в самом нижнем положении 1 с и поднимают в верхнее положение. За температуру вспышки каждого определения принимают показания термометра в момент четкого появления первого синего пламени над поверхностью нефтепродукта внутри прибора. При появлении неясной вспышки она должна быть подтверждена последующей вспышкой при повышении температуры на 1 или 2°С. Если при этом вспышка не произойдет, испытание повторяют вновь.

Вычисляют температуру вспышки с поправкой на стандартное барометрическое давление 101,325 кПа, (760 мм.рт.ст.) алгебраическим сложением найденной температуры и поправки, определенной по формуле (I) или (2):

Dt= (I)

Dt=0,0326(760-Р) (2)

где Р - фактическое барометрическое давление в (I) - кПа,

(2) - мм.рт.ст.

Допускается пользоваться поправками, вычисленными с погрешностью не более 1°С по формуле (2), приведенными в табл.1

Таблица 1- поправки на барометрическое давление

За результат испытания принимают среднее арифметическое не менее двух последовательных определений. Полученное значение температуры вспышки (°С) округляют до целого числа.

Оформление отчета

Отчет оформляется на бумаге формата А 4.

Отчет должен содержать:

- название лабораторной работы;

- цель работы;

- схему и описание установки;

- порядок проведения лабораторной работы;

- выводы.

Контрольные вопросы

1. Дайте определение температуры вспышки.

2. За сколько градусов до предполагаемой температуры вспышки надо начинать проверять наличие вспышки?

3. Для чего нужна мешалка во время проведения испытания?

4. Какое количество испытуемого нефтепродукта заливается в тигель при проведении испытания?

5. Что такое ЛВЖ?

6. Что такое ГЖ?

Не нашли, что искали? Воспользуйтесь поиском: