Главная

Популярная публикация

Научная публикация

Случайная публикация

Обратная связь

ТОР 5 статей:

Методические подходы к анализу финансового состояния предприятия

Проблема периодизации русской литературы ХХ века. Краткая характеристика второй половины ХХ века

Ценовые и неценовые факторы

Характеристика шлифовальных кругов и ее маркировка

Служебные части речи. Предлог. Союз. Частицы

КАТЕГОРИИ:






Методы анализа сырья, содержащего алкалоиды.




В растительном сырье алкалоиды содержатся в основном в виде солей, реже в виде алкалоидов-оснований.

Общепринятые методики получения кислотных извлечений:

1 способ. 0,5 г порошка сырья взбалтывают при нагревании с 5 мл 5-10 % раствора уксусной кислоты или хлористоводородной в соотношении 1:10 и фильтруют. С фильтратом проводят качественные реакции на алкалоиды.

 

2 способ. 0,5 г порошка взбалтывают с 5 мл разведенной (15,5-16,5 %) серной кислоты и фильтруют. С фильтратом проводят качественные реакции на алкалоиды.

Качественные реакции выполняют:

- или непосредственно на сырье (если не мешают наблюдению результатов реакции хлорофилл или каротиноиды). Такие реакции предусмотрены нормативной документацией (НД) на склероции спорыньи, корни барбариса;

- или с извлечением из растительного сырья. Извлечение может быть очищенное от сопутствующих веществ или неочищенное.

Согласно НД, неочищенное извлечение для выполнения качественных реакций получают из сырья барбариса и травы пассифлоры.

Мешают проведению реакций на алкалоиды азотсодержащие амины и их производные. Они дают такие же результаты реакций.

 

(прозрачка)

Методы очистки

Для освобождения от сопутствующих веществ используют прием смены растворителей либо метод распределительнойхроматографии.

1. Приемсмены растворителей основан на различной растворимости свободных оснований алкалоидов и их солей и заключается в следующем:

1) Алкалоиды-основания экстрагируют из растительного сырья органическим растворителем после подщелачивания;

2) Полученное извлечение обрабатывают 1-5% кислотой. Основания алкалоидов образуют с кислотой соответствующие соли, которые растворимы в воде, а основная масса сопутствующих гидрофобных веществ остается в органическом растворителе;

3) К водному раствору добавляют щелочь для переведения солей алкалоидов в основания.

Обрабатывают несмешивающимся с водой органическим растворителем (на последних стадиях очистки чаще всего используют хлороформ)

Алкалоиды-основания переходят в органический растворитель.

В водной фазе остаются водорастворимые (гидрофильные) сопутствующие вещества;

4) Органический растворитель отгоняют. Сухой остаток представляет собой очищенную сумму алкалоидов.

С полученным сухим остатком очищенной суммы алкалоидов могут быть выполнены качественные реакции.

Например, на алкалоиды травы барвинка малого, семян чилибухи, корневищ с корнями чемерицы.

2. Другой способ очистки - метод распределительной хроматографии.

Хлороформное извлечение из травы крестовника плосколистного хроматографируют на пластинке с закрепленным слоем силикагеля в системе растворителей диэтиловый эфир-диэтиламин 10:1. Происходит:

отделение алкалоидов от сопутствующих веществ;

разделение алкалоидов (Rf платифиллина=0,35; Rf сенецифиллина=0,51).

 

Различают

общие качественные реакции, с помощью которых доказывается присутствие алкалоидов в сырье или в извлечении из сырья, и

частные качественные реакции, с помощью которых доказывают или индивидуальный алкалоид или определенную группу алкалоидов.

Общие реакции

это либо реакции осаждения, либо реакции окрашивания.

Реакции осаждения основаны на способности алкалоидов к комплексообразованию. Образующиеся комплексы нерастворимы или мало растворимы в воде.

Общеалкалоидные осадочные реактивы можно разделить на несколько групп:

1 группа. Йод и его растворы.

Образуют с алкалоидами перйодиды, плохо растворимые в воде:

1) пары йода используют для открытия алкалоидов на хроматограммах;

2) раствор йода в KJ (реактив Вагнера, реактив Бушарда).

С алкалоидами образуют бурые, трудно растворимые в воде осадки.

 

2 группа. Комплексные йодиды металлов:

1) Реактив Драгендорфа - калия тетрайодовисмутат (KBiJ4) - образует оранжевые или красно-бурые нерастворимые осадки.

Реакцию с реактивом Драгендорфа, согласно действующей НД, используют для обнаружения (проявления) алкалоидов крестовника плосколи стного на хроматограмме.

2) Реактив Майера - тетрайодомеркурат калия (K2HgJ4) - образует осадки белого или желтоватого цвета.

Реакцию с реактивом Майера широко используют для проверки полноты экстракции алкалоидов при их количественном определении в сырье красавки обыкновенной, белены черной, дурмана обыкновенного, анабазиса безлистного.

3 группа. Реакгивы комплексных неорганических кислот (высокомолекулярные органические вещества кислого характера):

1) Реактив Бертрана - раствор кремневольфрамовой кислоты

(SiO2. 12 WO3 . 4 H2O) - образует белый аморфный осадок. Реакцию с реактивом Бер трана используют:

- для подтверждения наличия алкалоидов в извлечении из листа барба­риса и травы пассифлоры (качественные реакции);

- для проверки полноты экстракции алкалоидов при их количественном определении в траве плауна-баранца и чистотела, листьях и корнях барбариса;

2) реактив Шейблера - раствор фосфорно-вольфрамовой кислоты (НзРО4.12 WО3. 2Н2О) - образует белые аморфные осадки;

3) реактив Зоненштейна - раствор фосфорно-молибденовой кислоты (НзРО4 • 12МоОз 2Н2О) - образует желтоватые аморфные осадки.

Все эти реактивы высокочувствительны и часто используются в исследовательских работах.

4 группа. Органические вещества кислотного характера:

1) раствор пикриновой кислоты - дает осадки желтого цвета.

Реакцию используют для осаждения алкалоида скополамина при его гравиметрическом определении в семенах дурмана индейского;

2) раствор танина - образует беловатые или бурые осадки.

Танин используют в качестве противоядия при отравлении алкалоидами. Танинблокирует поступление и всасывание алкалоидов.

 

Реакции окрашивания (частные реакции)






Не нашли, что искали? Воспользуйтесь поиском:

vikidalka.ru - 2015-2024 год. Все права принадлежат их авторам! Нарушение авторских прав | Нарушение персональных данных