ТОР 5 статей: Методические подходы к анализу финансового состояния предприятия Проблема периодизации русской литературы ХХ века. Краткая характеристика второй половины ХХ века Характеристика шлифовальных кругов и ее маркировка Служебные части речи. Предлог. Союз. Частицы КАТЕГОРИИ:
|
Лабораторная работа № 3.1Измерения рН водных растворов методом ионометрии Цель работы: 1. Освоить принципы и технику прямых потенциометрических определений и работу со стеклянным электродом. 2. Проградуировать ячейку со стеклянным электродом. Определить рН воды, биологических или химических растворов. 1. Общие сведения Э.д.с. (Е) цепи, содержащей стеклянный электрод и электрод сравнения, равна: Ei = E Æ − q · pH. (1) 2. Реактивы и оборудование Весы лабораторные ВЛР-200 с соответствующими гирями; Иономер ЕВ-74 или рН-метр; Электрод хлорсеребряный ЭВЛ-1М4 и электрод стеклянный ЭСЛ-63; Стаканчик емкостью 50 мл; Колба емкостью 50 или 100 мл; Стандарт-титры для приготовления эталонных буферных растворов для pH-метрии; Хлорид калия, хч, насыщенный раствор; Кислота соляная, хч, раствор с молярной кнцентрацией 0,1 моль/дм3; Гидрофталат калия, чда; Тетраборат натрия, хч; Дигидрофосфат калия, хч; Гидрофосфат натрия, чда; Тетраоксалат калия, хч; Вода дистилированная. 3. Подготовительные операции и порядок измерений 3.1.1. Приготовление стандартных буферных растворов Стандартные буферные растворы рекомендуют готовить из стандарт-титров. В случае их отсутствия их можно готовить с реактивов. Раствор тетраоксалата калия, рН = 1,68, с концентрацией 0,05 моль/дм3 (12,7 ± 0,02 г KH3C4O8·2H2O, в 1 дм3 раствора при 20 оС). Раствор гидрофталата калия, рН = 4,01, с концентрацией 0,05 моль/дм3 (10,21 ± 0,02 г KHC8Н4O4 в 1 дм3 раствора при 20 оС). Раствор дигидрофосфата калия, рН = 6,86, с концентрацией 0,025 моль/дм3, и гидрофосфата натрия, с концентрацией 0,025 моль/дм3 (3,40 ± 0,01 г KH2РО4 и 3,55 ± 0,01 г Na2HРО4 в 1 дм3 раствора при 20 оС) Раствор тетрабората натрия, pH = 9,18, с концентрацией 0,01 моль/л (3,81 ± 0,01 г Na2B4O7·10H2O, буры, в 1 дм3 раствора при 20 оС) Реагенты должны быть высушенными до постоянной массы при таких условиях: тетраоксалат калия при 57 ± 2 оС, гидрофталат калия и дигидрофосфат калия − при 110 ± 5 оС, гидрофосфат натрия при 120 ± 5 оС. Буру выдерживают до постоянной массы при комнатной температуре в эксикаторе над смесью сырого хлорида натрия и сахара. Все соли должны быть специальной квалификации «для рН-метрии» или реактивами марки «хч», не загрязненные при хранении. Готовя буферные растворы фосфатов (рН = 6,86) и буры (рН = 9,18) используют освобожденную от углекислоты дистиллированную воду. Хранить буферные растворы рекомендуют в герметичной стеклянной или полиэтиленовой посуде. Срок хранения фосфатного буферного раствора - 2 мес, остальных - 3 мес. 3.2. Порядок измерений Схема прибора приведена на рис. 3.2. Измеряют в режиме ЭДС («mV») и узком поддиапазоне («-1-4»). а) Рабочие части электродов ополаскивают дистиллированной водой. Капли воды с электродов осторожно устраняют (без трения) кусочком фильтровальной бумаги. б) Электроды погружают в небольшую порцию анализируемого раствора и выливают ее. Для измерений заливают свежую дозу раствора, что полностью покрывать сферическую стеклянную мембрану на (40-60 мл). Рис. 3.2 Не нашли, что искали? Воспользуйтесь поиском:
|