ТОР 5 статей: Методические подходы к анализу финансового состояния предприятия Проблема периодизации русской литературы ХХ века. Краткая характеристика второй половины ХХ века Характеристика шлифовальных кругов и ее маркировка Служебные части речи. Предлог. Союз. Частицы КАТЕГОРИИ:
|
Лабораторная работа № 3.2Определение фторидов в зубной пасте методом ионометрии Цель работи: 1. Освоить принципы и технику прямых потенциометрических определений; 2. Определить емкость свободного иона F - в зубной пасте. 1. Общие сведения Определение основано на измерении э.д.с. ячейки, содержащей фторидселективний электрод (FСЕ) и электрод сравнения, с предварительной построением градуировочной зависимости. Фторидселективний электрод имеет кристаллическую мембрану из фторида лантана LaF3 с добавлением европия. Ионная проводимость мембраны обусловлена подвижностью ионов фторида в кристаллической решетке LaF3. В корпус электрода помещены растворы фторида натрия и хлорида калия. В раствор погружен хлорид-серебряный электрод. Поскольку концентрации внутреннего раствора зафиксирована, то потенциалы хлорид-серебряного электрода и внутренней поверхности мембраны - величины постоянные. На границе раздела фаз мембраны электрода и раствора, которая содержит фторид, возникает разность потенциалов, пропорциональная логарифму градиенту концентрации. Изменение суммарного потенциала F--СЕ связана с изменением активности ионов фторида во внешнем растворе. Другие ионы (за исключением ионов OH-, радиус которых близок к радиусу F-) не способны замещать фторид в кристаллической решетке LaF3 и не влияют на потенциал мембраны. На концентрацию ионов F-влияют химические преобразования, в частности реакции с иономводорода и с ионами ме таллов (Al3+, Fe3+, и.т.д). Поэтому следует регулировать рН: среда должна быть кислым, но не слишком.С КЛД видно, что рН можно понижать до 4-5. В качестве среды используют буфер регулирования общей ионной силы, или БРЗИС, содержащий уксусную кислоту (которая регулирует рН), трилон-Б (демаскирует ион F-), хлорид натрия (обеспечивает ионную силу). Э.д.с. цепи линейная от логарифма концентрации иона F, Ei = E Æ - q × lg [F-]. (1) Используя FСЭ, необходимо, чтобы EÆ и q хранились при градуировке и работы с исследуемыми растворами. Во все растворы вводят одинаковые концентрации БРЗИС.Так как концентрация F--иона во всех растворах низкая (от 10-5 до 10‑2 моль/л), а ионная сила стабилизирована, вместо равновесной концентрации в уравнении (1) применяют аналитическую, с (F‑). 2. Реактивы и оборудование Иономер ЭВ-74 или рН-метр-милливольтметр; Электрод фторидселективний типа ЕF-N; Полуэлимент сравнения ЕВЛ-ІМ3 или аналогичный; Магнитная мешалка; Штатив для закрепления электродов; Электрохимическая ячейка по форме стаканчика емкостью 100-150 мл; Колбы мерные обьемом 100 мл; Пипетки мерные обьемом 20, 10, 5 мл; Пипетка градуировочная обьемом 1 мл; Промывалка; Бумага фильтровальная; Раствор фторида натрия, с (F-) = 0,01 моль/л (исходный); Буферный раствор регулирования общей ионной силы (БРЗИС). В 500 мл дистиллированной воды при постоянном перемешивании на магнитной мешалке растворяют 58 г NaCl, добавляют 57 мл уксусной кислоты (w = 100%), 200 мл раствора этилендиаминтетраацетата натрия (c (ЕДТА) = 0,05 моль/л) и 120 мл гидрооксида натрия (с (NaOH) = 5 моль/л). Раствор охлаждают до комнатной температуры и добавляют раствор NaOH по капле до рН = 5,0−5,5 (контролируют рН‑метром). 1. Алгоритм измерений 3.1. Построение градуировочной зависимости F--СЕ 3.1.1. Приготовление градуировочных растворов Последовательно разводя исходный раствор NaF, готовят растворы с молярными концентрациями с (NaF) = 1×10-5, 3×10-5, 1×10-4, 3×10-4, 1×10‑3, 3×10-3 моль/л. 3.1.2. Измерения и расчеты Измерить э.д.с. в каждом растворе. Для этого 20 мл раствора вносим пипеткой в стакан обьемом 100 или 150 мл, добавляем пипеткой 5 мл БРЗИС и осторожно перемешивают раствор круговыми движениями. Размещаем стаканчик под электродами и опускаем держатель электродов так, чтобы они погрузились в раствор не менее чем на 0,5 см. Результаты измерений оформляем в таблицу
Строим градуировочный график зависимости э.д.с. от lg с (F-). Определяем оттенок линейности градуировочной характеристики. В этом диапазоне методом наименьших квадратов рассчитываем параметры E Æ и q градуировочной функции (1). 2.2. Определение содержания фторида Точную навеску около 1 г зубной пасты растворяем в 100 мл дистиллированной воды в мерной колбе. Нерастворенную часть пасты отделяем центрифугированием. Отмеряют пипеткой 20 мл исследуемого раствора в стакан обьемом 100 или 150 мл, добавляем пипеткой БРЗИС. Перемешивают раствор на магнитной мешалке и оставляют на 20 мин, чтобы завершить демаскирование. Измеряют э.д.с. (Е) при включенной магнитной мешалке. Молярную концентрацию фторида определяем по градуировочной зависимости (1) и пересчитываем на массовую долю F- в пасте.
Не нашли, что искали? Воспользуйтесь поиском:
|