Фенол, стандартний розчин 0,94 г/л; 9,4 мг/л (розчин фенолу з масо­вою концентрацією 9,4 мг/л, готують перед застосуванням, розводячи розчин з масовою концентрацією 9,4 г/л).

3. Визначення ґрадуювальної залежності

У 6 мірних колб, місткістю 100 мл, відбирають 0; 5; 10; 15; 20; 25 мл розчину фенолу з концентрацією 1^.10^-4 моль/л (9,4 г/л). Додають по 30 мл розчину Na₂CO₃.

У конус, місткістю 200 мл відбирають 130-150 мл (такий об’єм по­трібен для ґрадуювання) розчину п -нітроаніліну і, додаючи по краплях NaNO₂, знебарвлюють його (утворюється діазотований п‑ нітроанілін).

У кожну мірну колбу вводять по 20 мл діазотованого n ‑нітроаніліну, 15 мл розчину NaOH. Розмішують розчини в колбах, доводять дистильованою водою до мітки і ще раз перемішують. Через 20 хв вимірюють світлопоглинання розчинів у кюветах тов­щи­ною l = 1 см при l = 490 нм відносно першого розчину (холо­стий дослід). Дані вимірювання заносять до таблиці:

Будують ґрафік в координатах А – с (фенол). За методом найменших квадратів розраховують нахил (МКП) ґрадуювалььної залежності.

4. Попередня підготовка проби

У ділильну воронку (лійку) вливають 1 л або 0,5 л проби води, додають 10 мл розчину сульфатної кислоти (w = 10 %) і 5 мл розчину сульфату Купруму. Двічі (якщо проба 0,5 л) або тричі (якщо проба 1 л) екстраґують порціями бутилацетату об’ємом 50 мл. Об`єднаний екс­тракт переносять в іншу ділильну лійку, додають 10 мл розчину NaOH, реекстрагуючи феноли у лужний розчин. Водяну фазу відо­крем­люють, додають нову порцію розчину лугу і реекстракцію по­вто­рюють. Лужні реектракти об`єднують, додають 20 мл (обережно при перемішуванні) H₂SO₄ (w = 10 %). Реекстракт переганяють, вживаючи як прийомник мірну колбу місткістю 50 мл. Коли в колбі, з якої переганяють, залишається 10 мл розчину, додають ще 20 мл дистильованої води. Відігнаний дистилят об'ємом близько 40-45 мл охолоджують і доводять дистильованою водою до мітки.

5. Вимірювання вмісту фенолів

У мірну колбу місткістю 100 мл відбирають 15 мл відігнаного дистиляту, додають 30 мл розчину Na₂CO₃, 20 мл діазотованого n‑ нітроаніліну (див. пункт 3), 10 мл розчину NaOH; доводять до міт­ки дистильованою водою і перемішують. Через 20 хв вимірюють світлопоглинання відносно розчину з холостого досліду. Здійснюють 2-3 паралельних досліди. Світлопоглинання для кожного досліду вимірюють 2-3 рази і результат усереднюють.

6. Обробка результатів

Концентрацію фенолів у стічній воді, в перерахунку на фенол, обчислюють за формулою

,

де с_і – концентрація аналітичної форми фенолу (в і -му досліді), знайдена за ґрадуювальним ґрафіком;

V_k = 0,1 л – об’єм з аналітичною формою;

V_n = 1,0 л (0,5) – об’єм води, взятий для аналізу;

Vg = 0,05 л – місткість мірної колби з відігнаним дистилятом;

Va = 0,015 л – об’єм аліквоти дистиляту;

М (фенол) = 94 г/моль – молярна маса фенолу.

Результати визначення концентрації фенолу у паралельних дослідах усереднюють, знаходять стандартне відхилення.

Кінцевий результат аналізу подають у вигляді ± D c.

Не нашли, что искали? Воспользуйтесь поиском: