ТОР 5 статей: Методические подходы к анализу финансового состояния предприятия Проблема периодизации русской литературы ХХ века. Краткая характеристика второй половины ХХ века Характеристика шлифовальных кругов и ее маркировка Служебные части речи. Предлог. Союз. Частицы КАТЕГОРИИ:
|
Визначення вмісту хрому (VI) в розчинах кінетичним методом1. Сутнiсть методики Щоб визначити мiкрокiлькості хрому (VI), часто використовують реакцiю окислення о‑дiанiзидину iоном персульфату, на яку згаданий елемент дiє як каталiзатор. Окислення веде до сильно забарвленої сполуки в хиноїднiй формi,
S2O82‑ + 2 e‑ Þ 2 SO42‑,
У вiдсутностi хрому (VI) реакцiя плине повiльно. При каталізаторі швидкiсть реакцiї збiльшується й описується рiвнянням d x / d t = k { c (S2082‑) ‑ x } C кат(c 1 ‑ x), (1) де x – концентрацiя продукту окислення, t – час перебiгу реакцiї, k – константа швидкостi, cкат – концентрацiя Cr (VI), c (S2O82‑) – концентрацiя персульфату, c 1 – концентрацiя о‑дiанiзидину. На початку процесу доданком x можна знехтувати й рiвняння (1) зводиться до лiнiйного вiдносно концентрацiї каталiзатора d x / d t = k c (S2082‑) cкат c 1. (2) Щоб визначити швидкiсть реакцiї, стежать за залежнiстю світлопоглинання A вiд часу. Для реакцiї, що ми використовуємо, початкова дiлянка кiнетичної кривої – залежностi A вiд t – лiнiйна, а значення танґенса кута нахилу є пропорцiйним швидкостi реакцiї. Щоб визначити концентрацiю каталізатора, готують декiлька розчинiв з однаковими об'ємами, величиною pH, вмiстом о-дiанiзидину й персульфату амонiю, але зi змiнною концентрацiєю каталiзатора. За результатами вимiрювань A залежно вiд часу перебiгу реакцiї t будують для заданих концентрацiй каталiзатора кiнетичні криві й визначають танґенси кутів нахилу лiнiйної дiлянки цих кривих. Аналоґiчно дослiджують розчин, в якому концентрацiя каталізатора невiдома. Експериментальнi данi обробляють таким чином. Креслять кiнетичнi кривi в координатах A ‑ t для всiх дослiдiв. Ґрафiчно або розрахунком (дивись додаток: «Застосування проґрами MATCAD у розрахунках лабораторних робіт з фізико-хімічних методів аналізу») визначають величини танґенсiв кутiв нахилу на лiнiйних дiлянках кiнетичних кривих. За знайденими значеннями танґенсiв будують ґрадуювальний ґрафiк у координатах: танґенс - c. За ґрафiком можна визначити невiдому концентрацiю каталізатора в розчинi. Алґоритм методики 2.1. Прилади та реагенти Фотоелектрокалориметр КФК з мікропроцесором; Вимiрювальнi колби мiсткiстю 50 мл; Пiпетки мiсткiстю 2 мл; Пiпетки з подiлками мiсткiстю 10 мл; Розчин о-дiанiзидину, 0,0036 моль/л; Розчин персульфату амонiю, 0,001 моль/л; Розчин хлороводневої кислоти, 0,1 моль/л; Стандартний розчин дихромату калiю з масовою концентрацiєю хрому (VI) 25 мкг/мл. 2.2. Побудова ґрадуювального ґрафiка УВАГА! СУВОРО ДОТРИМУЙТЕСЬ ПОРЯДКУ ЗМIШУВАННЯ РОЗЧИНIВ РЕАГЕНТIВ!!! У декiлька вимiрювальних колб (№ 1, 2,..., 6) уводять послідовно по 2 мл розчину персульфату амонію та змінні кількості стандартного розчину хрому(VI) - 0, 2, 4, 6, 8, 10 мл. Вони пiсля розведення в колбi дадуть масові концентрацiї хрому (VI) 0, 1, 2, 3, 4 й 5 мкг/мл. У кожну колбу додають розчин хлороводневої кислоти до початку звуження колби. У колбу № 1 вміщують 2 мл розчину о-дiанiзидину й вiдзначають час початку реакцiї. Якомога швидко доводять розчин у колбi до мiтки, додаючи хлороводневу кислоту. Розчин перемiшують протягом 30 с, вмiщують в кювету для фотометрування. Кювету встановлюють у фотоколориметр i вимiрюють залежнiсть оптичноi густини вiд часу, уводячи прилад у режим автоматичного видання результату через заданий промiжок часу. Оскільки у цьому режимі сиґнал виводиться занадто часто – через кожні 5 с, коли показання приладу істотньо не змінюються, фіксують кожне шосте показання (тобто через 30 с; можна час вимірювати і секундоміром, що придатне і для інших типів фотоколориметрів), знімають показання для кількох точок (близько 10-ти, і щонайменше для 6-ти). Аналоґiчнi вимiрювання здiйснюють для розчинiв № 2, 3,..., 6. Показання приладу занотовують i використовують для побудови ґрафiків залежностi A вiд t. 2.3. Визначення концентрацiї хрому в дослiджуваному розчинi Із розчином здiйснюють тi ж операцiї, що й зi стандартними. Визначивши танґенс кута нахилу для досліджуваного розчину перераховують його в концентрацiю хрому (VI) за ґрадуювальним ґрафiком. Радимо для розрахунків і побудови ґрафiків при можливості користуватися комп’ютером.
Література 1. Марк Г., Рехниц Г. Кинетика в аналитической химии. М.: Мир, 1972. − 368 с. 2. Мюллер Г., Отто М., Вернер Г. Каталитические методы в анализе следов элементов. М.: Мир, 1983. − 196 с. 3. Крейнгольд С.У. Каталитиметрия в анализе реактивов и веществ особой чистоты. М.: Химия, 1983. − 190 с.
Не нашли, что искали? Воспользуйтесь поиском:
|