Лабораторный практикум №1

«Определение показателей качества воды»

Существуют 3 группы показателей, определяющих качество воды:

1 – показатели, характеризующие физические свойства (температура, запах, вкус, цветность, прозрачность, мутность, осадок)

2 – показатели, характеризующие химический состав воды (рН,. жесткость, БПК, ХПК и другие)

3 – показатели, характеризующие эпидемическую безопасность воды (общее микробное число и число бактерий группы Coli)

Лабораторная работа № 1

Определение физических и органолептических показателей

качества воды

Цель работы: обучение студентов проведению количественного определения органи- ческих и физических показателей, характеризующих состояние водного объекта.

Объем работы: 2 часа.

Физические свойства воды обусловливают внешний вид воды и могут указывать на загрязнение воды посторонними веществами.

1.1. Определение температуры воды

Температура влияет на скорость биохимических реакций и растворимость в воде кислорода, на вязкость воды и следовательно, на скорость осаждения взвешенных частиц. Для питьевых целей желательно иметь воду с температурой 7-15⁰С.

Повышенная температура воды способствует размножению сапрофитов, а температура ниже 5⁰С может вызвать простудные заболевания и разрушение эмали зубов.

Ход определения. Температура определяется сразу после отбора пробы или непосредственно в водоеме ртутным термометром с ценой деления 0,1⁰С. Термометр держат в воде не менее 5 мин.

1.2 Определение органолептических показателей качества воды

Органолептические наблюдения осуществляют с помощью органов чувств человека (зрение, обоняние, вкус). К органолептическим показателям относят запахи, вкусы и привкусы, мутность, цветность, прозрачность.

1.2.1. Определение запаха и вкуса воды

Запах и вкус природных вод зависят от ряда причин: температуры воды; присутствия газов, насыщающих воду; химического состава примесей.

По характеру запахи делятся на 2 группы:

1) запахи естественного происхождения, причиной которых являются живущие и отмершие в воде организмы, загнивающие растительные остатки и т.д. Их описывают, придерживаясь следующей терминологии:

2) запахи искусственного происхождения, вызываемые примесями некоторых промышленных сточных вод. Их называют по соответствующим веществам: фенольный, хлорфенольный, камфорный, бензинный, хлорный и т.д.

Интенсивность запаха оценивают по 5-бальной шкале:

Вкус и привкус также определяют органолептически по 5-бальной шкале. Различают 4 вида вкуса: соленый, горький, сладкий, кислый. Остальные виды вкусовых ощущений называют привкусами (щелочной, железистый, металлический, вяжущий …)

Вкус и запах воды, предназначенный для питьевых целей при 20⁰С не должны быть более 2 баллов.

Ход определения. Исследуемой водой наполняют 2/3 объема колбы емкостью 150 – 250 мл, накрывают часовым стеклом и встряхивают вращательными движения – ми. Затем открывают колбу и определяют запах. Оценку интенсивности запаха проводят при 60⁰С, для чего воду в колбе нагревают.

Определение вкусов и привкусов ведется с заведомо безопасной водой при 20⁰С. Воду набирают в рот малыми порциями, не проглатывая. Отмечают наличие вкуса (соленый, горький, кислый, сладкий) или привкуса и их интенсивность в баллах по шкале, аналогично определению интенсивности запаха.

1.2.2. Определение цветности и окраски воды

Цветность – показатель качества воды, характеризующий интенсивность ее окраски и обусловленный содержанием окрашенных соединений.

Цветность природных вод обусловлена наличием в воде гуминовых и фульвокислот, их солей и соединений железа. Ее определяют после предварительного отстаивания пробы. Прямого соответствия между цветностью и количеством веществ, вызывающих окраску нет, поэтому степень цветности выражают не в мг/л, а в градусах хромово-кобальтовой шкалы. Измерение проводят колориметрическим сравниванием цвета пробы со стандартным раствором, имитирующим природную цветность и приготовленным из бихромата калия и сульфата кобальта в разных соотношениях.

Предельно допустимая величина цветности в питьевых водах 35⁰ по

хромово- кобальтовой шкале цветности.

Ход определения. Приготавливают шкалу цветности, для чего смешивают раствор №1 (0,0875 г K₂Cr₂O₇ + 2 г CoSO₄•7H₂O + 1cм³ H₂SO_4конц + дистиллированная вода до 1 л), который соответствует цветности 500 и раствор №2 (1 см³ H₂SO_4конц, доведенный дистиллированной водой до объема 1 л)

Соотношение растворов для приготовления шкалы цветности:

Растворы наливают в цилиндры емкостью 100 мл.

Шкалу хранят в темном месте и через 1 – 2 месяца ее заменяют.

В цилиндр наливают 100 мл профильтрованной воды и сравнивают со шкалой цветности, просматривая цилиндры сверху на белом фоне.

У сточных вод определяют окраску, которая обусловлена, в основном, красителями, используемыми особенно на предприятиях легкой промышленности.

Окраска определяется визуально в фильтрованных пробах в цилиндрах из бесцветного стекла (розовая, слабо- желтая, буроватая и т.д.), интенсивность окраски характеризуют степенью разбавления исследуемой воды дистиллированной, при которой окраска исчезает. Цилиндры, в которые наливают исследуемую и дистиллированную воду просматривают сверху на белом фоне. Результат записывают отношением, например, 1: 500 (1 часть исследуемой пробы, 500 - сумма 499 частей разбавляющей воды и 1 части исследуемой).

1.2.3. Определение мутности воды

Мутность природных вод обусловлена присутствием нерастворимых и коллоидных веществ неорганического (глина, песок, гидроксид железа) и органического

(илы, микроорганизмы, планктон, нефтепродукты) происхождения.

Качественное определение степени мутности проводят описательно: слабая опалесценция (степень мутности), опалесценция, слабая, заметная и сильная муть.

Измеряют мутность различными методами, в которых сравнивают пробу со стандартным раствором, мутность которого создается внесением в дистиллированную воду стандартной суспензии диоксида кремния SiO₂ или каолина (тонко дисперсной породы продуктов выветривания полевых шпатов). Результаты выражают в мг/л. Мутность питьевой воды согласно санитарным нормам, действующим в нашей стране не должна превышать 1,5 мг/л по каолину.

Ход определения. Мутность воды определяют турбидиметрически (по ослаблению проходящего через пробу света) путем сравнения проб исследуемой воды со стандартными суспензиями (0,1; 0,2; 0,3; 0,4; 0,5; 1,0; 1,5, 5,0 мг/дм³ каолина). По оптическим плотностям стандартных суспензий и соответствующим им концентрациям строят калибровочный график. Для измерений используют ФЭК с зеленым светофильтром.

1.2.4. Определение прозрачности воды

Прозрачность обусловлена цветом и мутностью вод. Ее определяют в цилиндрах из бесцветного стекла высотой 30 – 50 см с плоским дном. Мерой прозрачности служит высота столба воды, через который можно прочитать текст, напечатанный специальным шрифтом (средней жирности, высотой 3,5 мм) или же четко видеть крест, нанесенный черными линиями толщиной 1 мм.

Результаты выражают в сантиметрах с указанием способа измерения (“по шрифту” или “по кресту”). Прозрачность природных вод также определяют по опускаемой в водоем белой пластине определенных размеров (диск Секки), а прозрачность сточных вод по шрифту. После биологической очистки сточные воды имеют прозрачность 15 см.

Цилиндр для определения прозрачности воды.

1.3. Определение в воде взвешенных веществ

Взвешенные вещества (грубодисперсные примеси) –

количество загрязнений, которые задерживаются на бумажном фильтре при фильтрации пробы. Они представляют частицы глины, песка, ила, планктона и различных микроорганизмов.

Для фильтрования загрязненных вод используют фильтры типа “ белая лента” или “синяя лента”, а при исследовании воды с загрязнением не более 25 мг/л – тонкие мембранные фильтры. Фильтр со взвешенными веществами высушивается при 105⁰С до постоянной массы, количество примесей определяют гравиметрическим методом по разнице массы фильтра до и после фильтрации. Этот показатель используют для расчета отстойников и определения количества образующихся осадков. В городских сточных водах концентрация взвешенных веществ 100 - 500 мг/л.

1.4. Определение оседающих веществ

Оседающие вещества – часть взвешенных веществ, которые оседают на дно отстойного цилиндра за 2 часа отстаивания. Время отстаивания определено экспериментально и является оптимальным.

Осадок характеризуют по следующим параметрам:

1) нет, незначительный, заметный, большой с указанием толщины слоя в мм

2) хлопьевидный, илистый, песчаный

3) по цвету: серый, бурый, черный и т.д.

Для отстаивания используют цилиндры Лысенко объемом 0,5 или 1 л, нижняя часть их представляет пробирку с тонкой градуировкой до 0,1 мл. Осадок переносят в стакан и определяют оседающие вещества по массе также как и взвешенные вещества. В городских сточных водах оседающие вещества составляют 65-75% взвешенных веществ по массе.

Цилиндр Лысенко

1.5. Определение сухого остатка

Сухой остаток характеризует общее содержание в воде минеральных и частично органических веществ, температура кипения которых превышает 110⁰С, нелетучих с водяным паром и не разлагающихся при этой температуре.

В водоемах - источниках водоснабжения сухой остаток не должен превышать 1000, т.к. употребление человеком воды с повышенным солесодержанием вызывает различные заболевания.

Лишь в отдельных случаях, по согласованию с органами санитарно-эпидемиологической службы допускается его содержание до 1500 мг/л.

Гравиметрическое определение

Пробы фильтруют, выпаривают и высушивают остаток при 110⁰С до постоянной массы. Величину сухого остатка вычисляют по формуле:

X = ,

где: М₁, М₂ – масса чашки с сухим остатком и пустой чашки, мг

V – объем воды, взятой для определения, мл

Для многих технологических целей определяют потери при прокаливании и зольность (%) - отношение массы остатка после прокаливания к массе первоначально взятого твердого образца. Для этого проводят прокаливание при температуре “красного” каления (500 – 600⁰С). Выгорают, т.е. улетучиваются в виде оксидов, С, Н, N, S и др. примеси. Остаток, называемый золой, после охлаждения взвешивают. Потери при прокаливании - это абсолютное количество улетучившихся примесей (мг/л).

Контрольные вопросы:

1. Как производится определение физических и органолептических свойств воды? Что такое бальная система оценки вкуса и запаха?
2. Как определяются прозрачность, мутность и цветность воды?
3. Как определяется сухой остаток и каково гигиеническое значение этого показателя?
4. При определении цветности воды ее окраска совпала с 5-м цилиндром хромовокобальтовой шкалы. Какова цветность воды и соответствует ли она нормам?
5. Какой из показателей качества воды определяют с помощью текста, напечатанного специальным шрифтом?
6. Какому баллу соответствует заметная интенсивность запаха питьевой воды?
7. Дайте гигиеническую оценку органолептическим свойствам воды из шахтного колодца: прозрачность – более 30 см, цветность – 30⁰, запах и вкус – землистые, 2 балла.
8. Для чего при определении показателей качества воды используется каолин?
9. Какой из показателей качества воды характеризуется степенью разбавления исследуемой воды дистиллированной?
10. При каких температурах определяют интенсивность вкуса воды?

Лабораторная работа №2

Определение показателей, характеризующих химический

состав воды

Цель работы: обучение студентов проведению количественного определения химических показателей, характеризующих состояние водного объекта.

Объем работы: 4 часа.

Вода хозяйственно-питьевого назначения отвечает гигиеническим требованиям, если она имеет постоянный химический состав, концентрации минеральных и органических веществ не превышают предельно допустимых, нет косвенных показателей ее загрязнения, отсутствуют ядовитые вещества.

К химическим показателям качества воды относят следующие: активная реакция воды (рН), содержание растворенных газов, солей, обусловливающих жесткость, химическая потребность в кислороде (ХПК), биохимическая потребность в кислороде (БПК), а также содержание железа, хлоридов, сульфатов, фосфатов и других веществ, определение которых проводят по стандартным химическим методикам.

2.1. Определение активной реакции воды (рН)

или водородный показатель рН влияет на развитие и жизнедеятельность водных растений, на агрессивное воздействие воды на металлы и бетон; величина рН изменяет токсичность загрязняющих веществ.

рН = -lg a_Н+

Источником ионов Н⁺ являются: - соли тяжелых металлов, попадающих в воду и подвергающиеся в ней гидролизу (например:

Fe²⁺ + 2H₂O ⇄ Fe (OH)₂ + 2H⁺);

- гумусовые кислоты, присутствующие в почвах;

- кислые сточные воды и др.

Вода хозяйственно – питьевого назначения должна иметь рН = 6,5 ¸8,5

рН определяют электрометрическим и колориметрическим методами.

Электрометрический метод основан на измерении разности потенциалов на границах между внешней поверхностью стеклянной мембраны электрода и исследуемым раствором с одной стороны и внутренней поверхностью мембраны и стандартным раствором - с другой стороны. Стандартный раствор имеет постоянную активность ионов водорода, поэтому потенциал на внутренней поверхности мембраны не меняется. Сдвиг рН на единицу вызывает изменение потенциала электрода на 58,1 мВ при 20⁰С. Метод отличается высокой точностью (до 0,02). Результат определения не зависит от окраски, мутности, присутствия окислителей или восстановителей.

Колориметрическое определение

К исследуемой воде добавляют соответствующий индикатор, в строго определенном количестве, который в зависимости от рН воды принимает определенную окраску.

Эту окраску сравнивают со шкалой стандартных буферных растворов, имеющих определенное содержание ионов Н⁺. Сравнение производят в тени или при рассеянном освещении. Положительным качеством метода является простота, отрицательным – невысокая точность, особенно при анализе мутных и окрашенных вод.

Ход работы. Перед началом работы ознакомиться с инструкцией на рН-метр и затем определить рН исследуемой воды.

2.2. Определение жесткости воды

л) Жесткость воды отражает содержание в ней ионов кальция и магния. Различают общую Ж₀, карбонатную Ж_к и некарбонатную Ж_нк жесткость.

Ж₀ = Ж_к + Ж_нк

Карбонатная жесткость Ж_к обусловлена присутствием в воде гидрокарбонатов кальция и магния (Ca (HCO₃)₂, Mg (HCO₃)₂), а некарбонатная жесткость Ж_нк – содержанием в воде хлоридов и сульфатов кальция и магния

Ж₀ = + + ………

m₁, m₂ – масса катионов Сa²⁺, Mg²⁺ или соответствующих им солей, г/моль,

V – объем воды, л

Ж_к = +

М_{Эса(НСО3)2}= = = 81

Ж_нк = +

М_ЭСаСl2= = = 55,5

Общую Ж₀ и карбонатную Ж_к жесткость воды определяют методом титрования.

Ход работы. Для определения Ж₀ проводят комплексонометрическое титрование пробы анализируемой воды раствором двузамещенной натриевой соли этилендиаминуксусной кислоты (трилон Б) в щелочной среде (рН = 8) в присутствии индикатора хром темно-синий. Фиксируется переход окраски воды из розовой в голубую.

Ж_к определяется кислотно-основным титрованием воды раствором соляной кислоты в присутствии индикатора метилового оранжевого. Фиксируется переход желтой окраски в оранжевую.

Расчет проводят по закону эквивалентов:

Ж = , ммоль-экв/л

V_В – объем анализируемой пробы воды, мл;

V_Т – объем титрирующего раствора, мг;

С_экв,Т – молярная концентрация эквивалентов титрирующего раствора, моль-экв/л

Ж_нк – определяют по разности:

Ж_нк = Ж₀ - Ж_к

Для питьевых целей предпочитают воду средней жесткости, для промышленных и хозяйственных целей – мягкую.

Не нашли, что искали? Воспользуйтесь поиском: