Дія а-нітрозо-р-нафтолу

Іони Со²⁺ окиснюються (α-нітрозо-β-нафтолом до кобальту (III), який і утворює осад Со(С_]0Н_6NОО)₃ червоно-бурого кольору. Осад не розчиняється в мінеральних кислотах.

Аналогічні реакції дають іони Fе³⁺,Сu²⁺, Нg²⁺. Але осади цих металів, на відміну від осаду кобальту з α-нітрозо-β-нафтолом, розчиняються в мінеральних кислотах.

Виконання реакції. До 2 - 3 крапель розчину додають 3 - 4 краплі 6 н. розчину НС1 і нагрівають суміш до кипіння. Потім в гарячий розчин добавляють 3 - 4 краплі свіжоприготовленого насиченого розчину реактиву в 50% оцтовій кислоті і знову нагрівають. У присутності іонів Со²⁺ випадає червоно-бурий осад або розчин забарвлюється в червоний колір.

Дія нітриту калію KNO₂. Нітрит калію, добавлений в надлишку до не дуже розбавленого розчину солі Со²⁺, підкисленого оцтовою кислотою, утворює жовтий кристалічний осад К₃[Со(N0₂)₆]:

Виконання реакції. До 2 - 3 крапель розчину добавляють 5 - 8 крапель 10% розчину КNO₂ або суміші NaNО₂ і КС1, 3 - 5 крапель 2 н. розчину оцтової кислоти і суміш збовтують. Поява жовтого кристалічного осаду свідчить про присутність іонів Со²⁺.

Утворення перлів бури (реакція сухим способом).

При сплавленні сполук кобальту з бурою Na₂В₄О₇∙10H₂O утворюються перли синього кольору. Великі кількості нікелю заважають реакції тому, що забарвлюють перли в бурий колір.

Виявлення іонів Co²⁺ в суміші катіонів всіх аналітичних груп. До 2 - 3 крапель розчину вносять кристалик NН₄СSN і 10 крапель амілового спирту.

Суміш збовтують. Якщо шар амілового спирту забарвлюється в червоний колір (наявність Fе³⁺-іонів), то в розчин вносять декілька кристаликів NaF до зникнення червоного кольору. В присутності Со²⁺-іонів шар амілового спирту забарвлюється в синій колір.

Реакції іонів Nі²⁺

Дія калій гексаціаноферату (II, III) К₄[Fe(CN)₆] К₃[Fe(CN)₆] Калій гексаціаноферат (II) утворює з іонами Ni жовто-зелений осад нікель гексаціаноферату (II) Nі₂[Fе(СN)₆], який не розчиняється в кислотах, але розчиняється в концентрованому розчині аміаку:

Калій гексаціаноферат (III)утворює з іонами Ni²⁺ жовто-бурий осад нікель гексаціаноферату (III) Ni₃[Fе(СN)₆]₂:

Реакція з диметилгліоксимом. Іони нікелю в аміачному середовищі (рН=9) утворюють з диметилгліоксимом червоний осад внутрішньо комплексної солі диметилгліоксимату нікелю. Реакції заважають іони Fе²⁺ і Сu²⁺

Виконання реакції. 2-3 краплі розчину містять в пробірку, добавляють 1-2 краплі розчину NН₄ОН, 2 краплі 1% спиртового розчину диметилгліоксиму. В присутності Nі²⁺- іонів випадає червоний осад:

Утворення перлів бури (реакція сухим способом). При сплавленні сполук нікелю з бурою Na₂В₄О₇∙10Н₂О утворюються перли Na₂Ni(ВО₂)₄ червоно-коричневого кольору.

Виявлення іонів Ni⁺² в присутності катіонів інших аналітичних груп. Як уже зазначалось, виявленню іонів Ni²⁺ за допо­могою диметилгліоксиму заважають іони Fе²⁺ і Сu²⁺. Для усунення впливу Fе²⁺-іонів їх переводять дією азотної кислоти в Fе³⁺-іони, які потім зв’язують в безбарвні фторидні або тартратні комплексні іони Fе³⁺:

Для усунення впливу Сu²⁺ -іонів останні переводять в присутності Na₂SО₃ дією тіоціанат-іонів SCN в осад СuSCN і відокремлюють центрифугуванням

Виконання реакції. До 3-5 крапель розчину добавляють 2-3 краплі НNО₃, суміш в пробірці нагрівають до кипіння. Потім добавлянні в пробірку 2-3 краплі насиченого розчину NaF, 2-3 краплі розчину Na₂SО₃, 2-3 краплі розчину NH₄SCN і знову нагрівають. Після охолодження відокремлюють СuSСN центрифугуванням, а до розчину додають краплями NН₄ОН до створення аміачного середовища і 2-3 краплі спиртового розчину диметилгліоксиму. В присутності Ni⁺-іонів випадає червоний осад диметилгліоксимату нікелю.

Реакції іонів Zn²⁺

Дія калій гексаціаноферату (II, III) К₄[Fе(СN)₆], К₃[Fе(СN)₆]. Іони Zn²⁺ з калій гексаціанофератом (II) утворюють білий осад К₂Zn₃[Fе(СN)₆]₂:

Осад К₂Zn₃[Fе(СN)₆]₂: не розчиняється в кислотах, але розчиняється в лугах з утворенням цинкату. Реакції заважають Fе³⁺, Сu²⁺, Сd²⁺, Нg²⁺, Аg⁺ та інші іони.

Виконання реакції. До 2-3 крапель розчину добавляють краплю розчину калій гексаціаноферату (II). В присутності іонів Zn²⁺ випадає білий осад. Взаємодія іонів Zn²⁺ з калій гексаціанофератом (III)К₃[Fе(СN)₆] приводить до утворення коричнево-жовтого осаду Zn₃[Fе(СN)₆]₂ або КZn[Fе(CN)₆]. Реакції заважають Fе³⁺, Fе²⁺, Сu²⁺, Сd²⁺ та багато інших іонів.

Дія амоній тетрароданомеркурата (II) (NH₄)₂[Hg(SCN)₄]. Амоній тетрароданомеркурат (II) з іонами Zn²⁺ утворює осад Zn[Hg(SCN)₄] білого кольору, а з іонами Сu²⁺ - осад Сu[Нg(SCN)₄] зеленого кольору. Якщо іони Zn²⁺, Сu²⁺ в розчині присутні одночасно, то при дії (NH₄)₂[Hg(SCN)₄] випадає осад фіолетового кольору:

Виконання реакції. До 2-3 крапель розчину в пробірку додають 1 краплю розведеної сірчаної кислоти, 2-3 краплі 0,1 % розчину СuSО₄·5Н₂О і 3-4 краплі розчину (NH₄)₂[Hg(SCN)₄]. Внутрішні стінки пробірки потирають скляною паличкою. В присутності іонів Zn²+ випадає осад фіолетового кольору.

При виконанні даної реакції необхідно звернути увагу на концентрацію іонів Сu²⁺ в розчині: вона повинна бути невисокою. При високій концентрації іонів Сu²⁺ може випасти індивідуальна комплексна сіль міді Сu[Нg(SCN)₄] зеленого кольору.

Подвійну забарвлену в блакитний колір комплексну сіль іони Zn²⁺ з (NН₄)₂[Нg(SCN)₄] утворюють і в присутності іонів Со²⁺:

Дія сірководню Н₂S. Іони Zn²⁺ осаджуються у вигляді білого осаду ZnS при дії Н₂S в нейтральному, слабколужному або слабкокислому середовищі:

Найчастіше цією реакцією користуються в слабкокислому середовищі при рН=2. В цих умовах не осаджуються іони Со²⁺, Ni⁺², Мn²⁺, Fе²⁺ і тому вони не заважають виявленню іонів Zn²⁺. Розчин з рН=2 створюють добавлянням форміатного буферного розчину, тобто, суміші форміатної кислоти та її солі. Але виявленню іонів Zn²⁺ дією Н₂S при рН=2 заважають іони металів, які утворюють сульфіди менш розчинні, ніж сульфід цинку. Тому ці іони повинні бути відокремлені. Це іони Сd, Вs, Рb²⁺, Сu²⁺, Аg⁺, Нg²⁺, Sn²⁺, SЬ^Ш, SЬ^V.

Утворення кобальт цинкату (реакція сухим способом). Смужку фільтрувального паперу змочують розчином, в якому виявляють іони Zn²⁺, і розчином Со(NO₃)₂, висушують і спалюють. В присутності цинку утворюється кобальт цинкат ("ринманова зелень"), який забаpвлює золу в зелений коліp:

Проведенню реакції заважають іони А1³⁺, які утворюють в аналогічних умовах золу темно-синього кольору, так звану "тенарову синь", а також іони Сг³⁺, Nі²⁺, Сu²⁺, які власним забарвленням маскують колір золи.

Виявлення іонів Zn²⁺ в суміші катіонів інших груп. 3-4краплі розчину містять в пробірку, добавляють надлишок розчину NH₄OH, осад гідроксидів важких металів відокремлюють центрифугуванням. Центрифугат (розчин) підкислюють оцтовою кислотою до кислого середовища і нагрівають до кипіння. Якщо при цьому утворюється осад, його відокремлюють центрифугуванням. Відбирають 3-4 краплі лужного розчину, який нейтралізують добавлянням 2 н. НС1. Розчин НС1 добавляють краплями до рН=2, потім додають 1-2 краплі К₄[Fе(СN)₆]. Якщо в розчині присутні іони Zn²⁺, випадає білий осад.

Реакції іонів Сd²⁺

Дія калій гексаціаноферату (II)) К₄[Fе(СN)₆], Калій гексаціаноферат (II) утворює з іонами Сd²⁺ білий осад кадмій гексаціа-ноферату (II)) Cd₂[Fе(СN)₆], який розчиняється в мінеральних кислотах:

Cd²⁺ + К₄[Fе(СN)₆] Cd₂[Fе(СN)₆]

Не нашли, что искали? Воспользуйтесь поиском: