Лабораторна робота № 15 Потенціометричне титрування хлорид - та йодид - іонів

Мета: Визначити вміст галогенідів у грамах в досліджуваному розчині.

Обладнання та посуд:.

1. Потенціометр рН-метр або іономер.

2. Срібний - індикаторний електрод, хлорсрібний (каломельний) - електрод порівняння;

3. Стаканчик для титрування на 100 мл;

4. Сольовий місток, заповнений насиченим розчином КNO₃

5. Мірний циліндр, 25мл;Піпетка на 25 мл;

6. Бюретка на 10 мл,

7.Промивалка

8.Хімічний стакан на 50 мл;

9. 10%-ний розчин Ва(NО₃)₂;

10. Стандартний розчин АgNO₃ 0,1 М..

11. Аналізований розчин: суміш розчинів КСl і КІ.

Принцип методу. Визначення галогенід - іонів методом потенціометричного титрування засноване на послідовному осадженні галогенідів срібла, що відрізняються розчинністю:

ДР_АgС1=1,78·10^-10; ДР_АgI=8,3·10^-17

Рис. 4 Крива потенціометричного титрування йодид - і хлорид іонів розчином азотнокислого срібла

При титруванні галогенідів азотнокислим сріблом першою випадає менш розчинна сполука - йодид срібла, а другою - хлорид срібла:

Аg⁺+I^- АgI

Аg⁺+Cl^- АgCl

Концентрація Аg⁺, необхідна для утворення АgI, дорівнює ДР_АgI/[І^-]. При зменшенні концентрації йодид-іонів, концентрація іонів [Аg⁺], необхідна для осадження йодиду, збільшується. Утворення хлориду срібла почнеться в момент, коли концентрація іонів срібла буде дорівнювати: [Аg⁺]=ДР_AgCl/[Cl^-].

Потенціометричне титрування нітратом срібла здійснюють зі срібним індикаторним електродом на фоні електроліту Ва(NО₃)₂, який додають для коагуляції осадів і підтримки постійної іонної сили розчину. Електрод порівняння- каломельний або хлорсрібний. їх занурюють у додатковий стаканчик і з’єднують з аналізованим розчином за допомогою електролітичного ключа, заповненого агар-агаром та КNО₃.

На потенціометричній кривій (рис. 3) одержують два характерних стрибки, відповідних точці еквівалентності йодид-іонів (І стрибок) і точці еквівалентності хлорид-іонів (II стрибок).

Хід аналізу. У стаканчик для титрування поміщають розчин аналізованої суміші, додають 25 см³ 10% Ва(NО₃)₂, опускають індикаторний срібний електрод. Комірку з’єднують електролітичним ключем (сольовим містком) із хлорсрібним електродом порівняння, що знаходиться в насиченому розчині КСl (або з каломельним електродом порівняння). Вимірюють потенціал срібного електрода і приступають до титрування розчином додаючи титрант спочатку по 0,5 см³, а поблизу точок еквівалентності - по 0,1 см³. Записують показання приладу. Після першого різкого стрибка потенціалу продовжують титрування хлорид-іонів.

На підставі отриманих даних будують криві титрування Е (мВ) — V (мл) (рис. 3) і ΔЕ/ΔV—V, з яких визначають дві точки еквівалентності. Розраховують вміст галогенідів у грамах за формулами:

де V₁, V₂ ^— об’єми стандартного розчину АgNО₃, витраченого на титрування відповідно до першої і другої точок еквівалентності. Знаходять середнє значення з трьох результатів. Виконують статистичну обробку результатів.

Контрольні питання.

1. Суть потенціометричного титрування йодид - і хлорид іонів розчином азотнокислого срібла.

2. Які електроди можна використати як індикаторні і які як електроди порівняння в титрування йодид - і хлорид іонів розчином азотнокислого срібла?

3. Яка роль барію нітрату при титруванні йодид - і хлорид іонів розчином азотнокислого срібла?

4. Поясніть принцип розрахунку грамового вмісту йодид - і хлорид іонів.

Не нашли, что искали? Воспользуйтесь поиском: