Лабораторна робота №21. Ідентифікація амінокислот методом тонкошарової хроматографії.

Мета: Оволодіти технікою тонкошарової хроматографії (ТШХ).

Завдання:

1. Методом ТШХ ідентифікувати невідому речовину.

Методика визначення:

1 мл розчину невідомої речовини переносять в мірну колбу місткістю 25 мл, додають 0,5 мл розчину хлоридної кислоти, доводять об'єм розчину водою до мітки і перемішують. На лінію старту пластинки “Silufol” або “Sorbfil” дозатором наносять по 20 мкл (30 мкг) випробуваного розчину і розчину стандартних зразків речовин-свідків кислоти аспарагінової та гліцину. Пластинку з нанесеними пробами висушують на повітрі впродовж 10 хвилин, вміщують в хроматографічну камеру із сумішшю розчинників: спирт н-бутиловый - спирт етиловий - кислота оцтова - вода (3:7:1:3) і хроматографують висхідним методом. Коли фронт розчинників пройде 10 см, пластину виймають з камери, висушують на повітрі впродовж 10 хвилин, обприскують розчином нінгідрину і витримують в сушильній шафі при температурі від 100 до 105⁰С 2 хвилини.

На хроматограмі досліджуваного розчину повинна виявлятися пляма або плями на рівні плям СЗРС кислоти аспарагінової та гліцину з коефіцієнтом розподілу R_f = 0,4-0,8. Не повинні бути присутніми сторонні плями з R_f менше за 0,20. Допустимі плями на рівні старту.

Примітки:

1. Приготування розчину СЗРС кислоти аспарагінової. 0,025 г кислоти аспарагінової вміщують в склянку, додають 2 мл розчину кислоти хлоридної (1 мл концентрованої хлоридної кислоти розводять водою до 100 мл) і 10 мл води, нагрівають на електроплитці до розчинення і охолоджують. Отриманий розчин кількісно переносять в мірну колбу місткістю 50 мл, доводять водою до мітки і перемішують.

2. Приготування розчину нінгідрину. 0,2 г нінгідрину вміщують в мірну колбу місткістю 100 мл і розчиняють при перемішуванні в 50 мл ацетону, доводять об'єм розчину ацетоном до мітки і перемішують.

Контрольні питання:

1. Суть хроматографічних методів, їх класифікація, межі використання.

2. Дайте поняття адсорбенту, рухомої фази, коефіцієнту розподілу.

3. Техніка виконання тонкошарової хроматографії.

Список літератури

1. Жаровський Ф.Т., Пилипенко А.Т., П’ятницькій І.В. Аналітична хімія. – К.: Вища, шк., 1982.– 544 с.

2. Алексеев В.Н. Курс качественного химического полумикроанализа. – М.: Высш. шк., 1975.

3. Алексеев В.Н. Количественный анализ. – М.: Химия, 1972. – 504 с.

4. Крешков А.П. Основы аналитической химии. – М.: Химия, 1965. – Т. 1–3.

5. Васильев В.П. Аналитическая химия. – М.: Химия, 1989.

6. Крешков А.П. Бессероводородные методы качественного полумикроанализа. – М.: Высш. шк., 1979.

7. Пилипенко А.Т., Пятницкий И.В. Аналитическая химия. – М.: Химия, 1990. – 845 с.

8. Толстоусов В.Н., Эфрос С.М. Задачник по количественному анализу. – Ленинград: Химия, 1986. – 161 с.

9. Тулюпа Ф.М., Панченко І.С. Аналітична хімія. – Дніпропетровськ: УДХТУ, 2002. – 657 с.

10. Супрунович В.І., Плаксієнко І.Л., Федорова Н.Г., Шевченко Ю.Г. Аналітична хімія в аналізі технологічних та природних об’єктів. – Дніпропетровськ: УДХТУ, 2003. – 152 с.

11. Методичні вказівки до лабораторного практикуму з аналітичної хімії (Метод якісного напівмікроаналізу) для студентів ІІ курсу технологічних спеціальностей / Укл.: В.І. Ткач, Н.І. Карандєєва, І.Л. Плаксієнко. – Дніпропетровськ: УДХТУ, 2001. – 33 с.

12. Методические указания к лабораторным работам по аналитической химии (количественный анализ) для студентов ІІ курса технологических специальностей / Сост.: В.И. Супрунович, Н.Г. Федорова, Л.В. Нашиванько, Ю.И. Шевченко. – Днепропетровск: ДХТИ, 1991. – 70 с.

13. Методичні вказівки до лабораторного практикуму по курсу “Аналітична хімія”. Титриметричний аналіз. Метод кислотно-основного титрування, для студентів ІІ курсу технологічних спеціальностей / Укл.: В.А. Павліченко, А.М. Верба. – Дніпропетровськ: УДХТУ, 1996. – 41 с.

14. Методичні вказівки до лабораторного практикуму з курсу “Аналітична хімія” Титриметричний аналіз. Методи окислювально-відновного титрування для студентів ІІ курсу за напрямком “Хімічна технологія та інженерія”. Укл.: В.І. Супрунович, І.Л. Плаксієнко, В.І. Ткач. – Дніпропетровськ: УДХТУ, 2002. – 35 с.

15. Методичні вказівки до лабораторного практикуму з аналітичної хімії. Гравіметричний (ваговий) аналіз для студентів ІІ курсу технологічних спеціальностей / Укл.: Ф.М. Тулюпа, І.С. Панченко, М.В. Ніколенко. – Дніпропетровськ: УДХТУ, 1993. – 20 с.

16. Методичні вказівки для самостійної роботи з курсу “Аналітична хімія” (Кількісний аналіз) для студентів ІІ курсів усіх спеціальностей напрямку “Хімічна технологія та інженерія” денних та заочних форм навчання / Укл.: В.І. Супрунович, І.Л. Плаксієнко, Н.Г. Федорова, Ю.І. Шевченко. – Дніпропетровськ: УДХТУ, 2002. – 58 с.

17. Методичні вказівки та контрольні завдання з аналітичної хімії для студентів ІІ курсу спеціальностей МС (7.091302), АВП (7.092501) денної форми навчання / Укл.: А.М. Верба, М.В. Ніколенко, І.Л. Плаксієнко. – Дніпропетровськ: УДХТУ, 2004. – 31 с.

18. Методичні вказівки до лабораторних робіт з аналітичної хімії. Якісний аналіз катіонів. Катіони І та ІІ аналітичних груп для студентів ІІ курсу технологічних спеціальностей / Укл.: Ф.М. Тулюпа, І.С. Панченко. – Дніпропетровськ: УДХТУ, 2005. – 55 с.

19. Методичні вказівки до лабораторних робіт з аналітичної хімії. Якісний аналіз катіонів. Катіони ІІІ, ІV та V аналітичних груп для студентів ІІ курсу технологічних спеціальностей / Укл.: Ф.М. Тулюпа, І.С. Панченко. – Дніпропетровськ: УДХТУ, 2005. – 55 с.

20. Методичні вказівки до лабораторних робіт з аналітичної хімії. Якісний аналіз аніонів для студентів ІІ курсу технологічних спеціальностей / Укл.: Ф.М. Тулюпа, І.С. Панченко. – Дніпропетровськ: УДХТУ, 2005. – 34 с.

ЗМІСТ

Розділ 1. ЯКІСНИЙ АНАЛІЗ..............................................................................................................4

Якісний аналіз неорганічних катіонів...........................................................................................4

Катіони першої аналітичної групи K⁺ Na⁺ NH₄⁺..........................................................................4

Реакції іонів калію К⁺........................................................................................................................5

Реакції іонів амонію NН₄⁺..................................................................................................................7

Реакції іонів Ва²⁺, Са²⁺, Mn²⁺, Мg²⁺...................................................................................................8

Реакції іонів Fе²⁺, Al³⁺.........................................................................................................................12

Реакції іонів Fe³⁺..................................................................................................................................14

Реакції іонів Сr³⁺.................................................................................................................................14

Реакції іонів Вi³⁺...................................................................................................................................16

Лабораторна робота №1 Якісні реакції катіонів І-ІІ груп..............................................................17

Катіони третьої аналітичної групи Cu²⁺, Cd²⁺, Hg²⁺, Co²⁺, Ni²⁺, Zn²⁺............................................17

Систематичний хід аналізу суміші катіонів ПІ аналітичної групи..............................................24

Якісний аналіз неорганічних аніонів.................................................................................................26

Реакції аніонів I аналітичної групи....................................................................................................26

Реакції аніонів IІ аналітичної групи....................................................................................................27

Реакції аніонів IІІ аналітичної групи..................................................................................................29

Лабораторна робота №2 Якісні реакції катіонів ІІІ групи. Якісні реакції аніонів.......................31

Лабораторна робота №3 Контрольний аналіз суміші катіонів і аніонів (невідома сіль)......31

Розділ 2. Титриметричні методи аналізу......................................................................33

Лабораторна робота № 4 Приготування розчину соляної кислоти.

Визначення концентрації соляної кислоти за титрованим розчином NаОН.........................34

Лабораторна робота № 5 Визначення концентрації соляної кислоти

за натрій тетраборатом................................................................................................................35

Лабораторна робота № 6 Приготування робочого розчину натрію

гідроксиду з наважки та визначення його концентрації за оксалатовою

кислотою. Визначення масової частки лимонної (винної) кислоти.......................................37

Лабораторна робота № 7 Приготування та стандартизація робочого розчину KMnO₄.......39

Лабораторна робота № 8 Приготування титрованого розчину йоду за

точною наважкою хімічно чистого препарату..........................................................................41

Лабораторна робота № 9 Приготування титрованого розчину натрію тіосульфату

та визначення його точної концентрації за розчином калію біхромату.................................42

Лабораторна робота № 10 Йодометричне визначення міді.....................................................43

Лабораторна робота № 11 Приготування титрованого розчину комплексону ІІІ.................44

Лабораторна робота № 12 Трилонометричне визначення цинку...........................................45

Лабораторна робота № 13 Комплексонометричне визначення загальної

жорсткості води...........................................................................................................................46

Розділ 3. ФІЗИКО-ХІМІЧНІ МЕТОДИ АНАЛІЗУ...................................................................48

Лабораторна робота № 14 Визначення заліза в солі Мора......................................................50

Лабораторна робота № 15 Потенціометричне титрування хлорид - та йодид – іонів...............51

Лабораторна робота № 16 Визначення концентрації гідрохінона.............................................57

Лабораторна робота № 17 Визначення заліза ванадатом амонію..............................................61

Лабораторна робота №18 Визначення заліза у вигляді роданідного комплексу....................67

Лабораторна робота № 19 Визначення заліза (III) із

сульфосаліциловою кислотою диференційним методом.............................................................70

Розділ 4. Використання фізико-хімічних

методів в аналізі біооб’єктів......................................................................................72

Лабораторна робота № 20 Кількісне визначення вмісту

білків за нінгідриновим методом...............................................................................................72

Лабораторна робота №21. Ідентифікація амінокислот методом тонкошарової хроматографії...............................................................................................................................74

Список літератури.......................................................................................................................76

Не нашли, что искали? Воспользуйтесь поиском: