ТОР 5 статей: Методические подходы к анализу финансового состояния предприятия Проблема периодизации русской литературы ХХ века. Краткая характеристика второй половины ХХ века Характеристика шлифовальных кругов и ее маркировка Служебные части речи. Предлог. Союз. Частицы КАТЕГОРИИ:
|
Химические методы исследования водыПод окисляемостъю понимают способность органических веществ, находящихся в воде, окисляться атомарным кислородом. Величину окисляемости выражают количеством кислорода (мг), необходимого для окисления органических веществ, содержащихся в 1 л воды. Источником атомарного кислорода в этих реакциях служит перманганат калия или бихромат, а окисляемость соответственно называется перманганатной или бихроматной. Обычно окисляемость определяют в кислой воде, но при содержании в воде хлоридов более 300 мг/л и очень загрязненной исследование проводят в щелочной среде. Перманганатный метод (по Кубелю). Основан на способности перманганата калия в кислой среде выделять кислород. По количеству затраченного кислорода судят об окисляемости воды. Приборы и посуда: бюретки, пипетки на 5 мл, колбы на 250-300 мл, мерные цилиндры на 100 мл, пробирки, стеклянные бусы, воронки диаметром 5-7 см. Реактивы: 1)раствор перманганата калия (0,01 н) — для этого в 1 л дистиллированной воды растворяют 0,316 г препарата; 1 мл такого раствора соответствует 0,08 мг кислорода. Раствор хранят в темной склянке с притертой 2)раствор щавелевой кислоты (0,01 н) — для приготовления его отвешивают 0,63 г кислоты и растворяют в 1 л дистиллированной воды; 1 мл раствора требует для своего окисления 0,08 мг кислорода; 3)раствор серной кислоты (25%) плотностью 1,84 г/см кубический по Метод исследования. 1) В коническую колбу емкостью 250 мл помещают несколько стеклянных шариков и наливают 100 мл воды, добавляют 5 мл серной кислоты (1: 3) и 10 мл раствора перманганата калия (0,01 н). Смесь быстро нагревают до кипения (за 5 мин) и выдерживают на слабом огне около 10 мин. После этого колбу снимают (раствор должен иметь розовый цвет) и к горячему раствору добавляют 10 мл раствора щавелевой кислоты (0,01 н). Обесцвеченный горячий раствор (при температуре 800С) титруют раствором перманганата калия (0,01 н) до устойчивого слабо-розового окрашивания. Если исследуемая жидкость во время кипячения обесцветится или станет светло-бурой, то дальнейшее исследование прекращают и раствор выливают. Берут новую порцию воды и предварительно ее разбавляют дистиллированной водой в 2 или 5 раз и повторяют анализы, как было указано выше. 2) Нормальность раствора перманганата калия (величина К) устанавливают следующим образом. В колбу емкостью 250 мл наливают 100 мл дистиллированной воды, добавляют 5 мл серной кислоты (25%) и 10 мл раствора перманганата калия (0,01 н). Жидкость нагревают и кипятят в течение 10 мин на малом огне. Затем в горячую жидкость добавляют 10 мл раствора щавелевой кислоты (0,01 н), в результате чего наступает обесцвечивание. После этого в горячем состоянии ее титруют раствором перманганата калия (0,01 н) до бледно-розового окрашивания. Поправочный коэффициент (К) титра 0,01 н раствора перманганата калия вычисляют по формуле: где 10 — количество 0,01 н раствора щавелевой кислоты, мл; b — количество 0,01 н раствора перманганата калия, прилитое до кипячения и затем пошедшее на титрование, мл. 3) Окисляемость воды вычисляется по формуле: где X — окисляемость кислорода в мг на 1 л воды; а — количество КМпО4 в мл, прилитое до кипячения; b — количество КМпО4, израсходованное на титрование в мл; К — поправочный коэффициент к нормальности КМпО4; 10 — количество КМпО4, израсходованное на окисление щавелевой кислоты; 0,08 — количество кислорода, соответствующее 1 мл 0,01 н раствора КМпО4; 1000 — перевод на 1 л воды; С — объем воды, взятой для анализа, мл. Примечание: если исследуемую пробу воды разводят дистиллированной водой, то необходимо проверить ее на содержание органических веществ и при расчете окисляемости вычитать то количество КМпО4, которое пошло на окисление органических веществ в дистиллированной воде. В связи с тем, что в воде могут окисляться и некоторые минеральные (закисные) соединения — железо, марганец, нитриты, сероводород, при значительном их содержании необходимо учитывать влияние на величину окисляемости (опыт проводят без подогревания). Определение окисляемости в щелочной среде (по Шульцу). Этот метод применим для определения окисляемости воды, загрязненной хлоридами и др. Реактивы: 1)раствор перманганата калия (0,01 н) — для этого в 1 л дистиллированной воды растворяют 0,316 г препарата; 2) 50%-й раствор едкого натра; 3)раствор щавелевой кислоты (0,01 н) — для приготовления его отвешивают 0,63 г кислоты и растворяют в 1 л дистиллированной воды; 4)20% -й раствор серной кислоты. Метод исследования. В коническую колбу наливают 100 мл воды, добавляют 0,5 мл 50%-го раствора едкого натра и 10 мл раствора перманганата калия (0,01 н). Жидкость нагревают и кипятят 10 мин от начала появления первых пузырьков, охлаждают до 50-60°С, добавляют 5 мл серной кислоты, 10 мл 0,01 н раствора щавелевой кислоты (жидкость должна обесцвечиваться; если этого нет, то добавляют еще несколько мл щавелевой кислоты). Затем титруют 0,01 н раствором перманганата калия до появления слабо-розовой окраски, которая не исчезает в течение 3-5 мин. Расчет производят по той же формуле, что и по методике Кубеля, результат выражают в мг кислорода на литр. Экспресс-метод определения окисляемости. В пробирку наливают 10 мл воды и добавляют 0,5 мл раствора серной кислоты в разведении 1: 3 и 1 мл 0,01 н раствора перманганата калия. Смесь основательно перемешивают и оставляют в покое на 20 мин при температуре 200С и на 40 мин при температуре 10-200С. После этого раствор рассматривают сбоку и сверху и по окраске определяют окисляемость, которая зависит от цветности. Так, яркий медово-розовый цвет соответствует 1, лилово-розовый — 2, слабый лилово-розовый — 4, бледно-лилово-розовый — 6, бледно-розовый — 8, розово-желтый — 12, желтый — 16 мг О2/л и выше. Азот аммиака и аммонийных солей. Количество азота аммиака и аммония в воде определяют колориметрическим способом, сущность которого состоит в том, что при добавлении к исследуемой воде реактива Несслера образуется йодистый меркураммоний, окрашивающий воду в желтый цвет различной интенсивности в зависимости от содержания аммиака. Пробу воды после добавления реактива Несслера сравнивают со стандартным раствором хлористого аммония, содержащим заведомо известное количество азота аммония. Для колориметрирования пригодна вода с концентрацией аммиака в пределах 0,1-10 мг/л. Приборы и посуда: фотоэлектроколориметр — ФЭК, пипетки на 1 и 5 мл, колбы на 100 мл, мерный цилиндр на 100 мл и пробирки. Реактивы: 1) реактив Несслера; 2) стандартный раствор хлорида аммония, с содержанием азота 0,001 мг 3) 50%-й водный раствор сегнетовой соли; 4) щелочная смесь, состоящая из 50 г едкого натра и 100 г углекислого 5) гидроокись алюминия. Подготовка воды к анализу: на точность определения содержания азота аммиака и аммонийных солей в воде оказывают влияние ее цветность и жесткость, содержащиеся железо, сульфиты и свободная углекислота. Для обесцвечивания 500 мл воды добавляют 0,5 г гидроокиси алюминия и отстаивают осадок в течение 2 ч, Сульфиды определяют так: в 10 мл воды вносят 1 мл реактива Несслера и затем 2 мл раствора серной кислоты (1: 3). Если муть не исчезнет после подкисления воды, то в ней содержатся сульфиды, которые следует удалить, добавив на 100 мл воды 10 капель 30%-го раствора уксуснокислого цинка. После этого воду отстаивают 2 ч, сливают прозрачную часть и отбирают из нее пробы для исследований. При жесткости воды более 3,5 мг/экв. л ее умягчают, для этого к 100 мл воды добавляют 2 мл едкого натра и отстаивают раствор 2 ч. Методика исследования. В одну колбу наливают 100 мл стандартного раствора хлорида аммония, а в другую — 100 мл испытуемой воды. Затем в обе колбы добавляют по 3 мл 50% -го раствора сегнетовой соли и по 2 мл реактива Несслера. Содержимое колб взбалтывают и оставляют в покое около 10 мин до появления окраски. Колориметрию проводят на ФЭК при синем светофильтре (№ 4) в кюветах толщиной 1-5 см. На ФЭК определяют оптическую плотность стандартного раствора исследуемой воды точно через 10 мин после добавления реактива Несслера (учитывают очередность внесения реактивов и их колориметрию). Расчет ведут по формуле: где С2 — концентрация азота аммиака и аммония в исследуемой воде, мг/л; С1 — то же в стандартном растворе хлорида аммония, мг/л; А1 — оптическая плотность стандартного раствора хлорида аммония (по красной шкале); А2 - оптическая плотность исследуемой воды (по красной шкале); 1000 — перевод на 1 л. Определение аммиака приближенным методом. В пробирку наливают Азот нитритов. Принцип исследования состоит в том, что вода, содержащая нитриты, при добавлении реактива Грисса окрашивается в розовый цвет. Для выявления нитритов пользуются реактивом Грисса — раствор альфа-нафталамина и сульфаниловой кислоты в уксусной кислоте. При содержании в воде нитритов больше, чем 0,3 мг/л вода окрашивается в желтый цвет. Предел чувствительности реактива — 0,01 мг/л нитритов. Таблица 38 Не нашли, что искали? Воспользуйтесь поиском:
|