Идентификация слабой органической кислоты

Дана точная навеска одной из слабых одноосновных органических кислот, содержащаяся в 250 мл водного раствора. Используя метод потенциометрического титрования, найдите молярную массу и показатель константы диссоциации кислоты (рК_а = -lgK_a). На основе полученных данных установите, какая кислота выдана для анализа.

Оборудование: рН-метр (иономер) «Эконикс-эксперт»; электрод стеклянный комбинированный; мешалка магнитная; штатив с лапками для электрода и бюретки; бюретка с оливой на 25 мл; колба мерная на 250 мл; воронка полиэтиленовая d = 25 мм; пипетка Мора на 50 мл; стакан для титрования на 100 мл; стакан для сливов на 250 мл; промывалка; груша резиновая; пинцет.

Реактивы:

1. Гидроксид калия, раствор с концентрацией 0,1 моль/л, приготовленный из стандарт-титра;

2. Буферные растворы для калибровки рН-метра с рН 1,65 и рН 9,18;

3. Вода дистиллированная;

4. Точная навеска одной из кислот, растворенная в мерной колбе на 250 мл;

Ход работы:

1. Проведите калибровку рН-метра по двум стандартным буферным растворам (см. руководство по работе с иономером) с рН 9,18 и 1,65.

2. Аликвотную часть раствора кислоты объемом 50 мл перенесите в стаканчик для титрования. Стаканчик с раствором установите на магнитную мешалку, поместите в него магнит и отрегулируйте скорость перемешивания. В раствор погрузите комбинированный стеклянный электрод так, чтобы стеклянная мембрана и выходное отверстие хлорсеребряного электрода сравнения находились в растворе (глубина погружения электрода в раствор должна быть не менее 2 см), но не было препятствий для вращения магнита. Заполните бюретку 0,1М раствором гидроксида калия, не забывая об удалении пузырьков воздуха из носика. Носик бюретки разместите над исследуемым раствором.

3. Проведите ориентировочное потенциометрическое титрование исследуемого раствора щелочью, добавляя титрант порциями по 1 мл и записывая величину рН раствора. Установите, примерно при каком объеме добавленного титранта наблюдается скачок рН.

4. Повторите эксперимент, проведя на этот раз точное титрование раствора слабой кислоты. Для этого добавляйте титрант порциями не более 0,5 мл в начале титрования и сократите объем порций титранта до 0,1 мл вблизи скачка рН. После прохождения скачка снова добавляйте титрант по 0,5 мл. Титрование заканчивают при достижении рН не менее 11.

5. Постройте на миллиметровой бумаге кривую титрования. Для этого на горизонтальной оси (оси абсцисс) отложите объем добавленного титранта V, а на вертикальной оси (оси ординат) - рН раствора. При этом рекомендуется использовать следующие масштабы: 1см по оси абсцисс сооветствует 1 мл титранта, 2 см по оси ординат соответствуют единице pH. Найдите точку эквивалентности как точку перегиба на скачке рН и соответствующий ей эквивалентный объем раствора гидроксида калия. Для более точного нахождения этих параметров рекомендуется воспользоваться приемом, показанным на рисунке 2: ветви кривой продолжают прямыми линиями до их пересечения, при этом среднее арифметическое из координат точек пересечения по оси абсцисс соответствует эквивалентному объему щелочи V_э, мл.

6. Рассчитайте концентрацию исследуемого раствора кислоты и ее молярную массу:

где C_щ – концентрация щелочи, равная 0,1 моль/л, V_к – объем раствора кислоты, взятый для титрования (мл):

где m – навеска кислоты в граммах, V_исх – исходный объем раствора кислоты, равный 0,25 л

7. Рассчитайте величину рК_а взятой кислоты графическим методом как pH в точке полунейтрализации (при V =0,5 V_э) в соответствии с рисунком:

Рис. - Нахождение величины pK_a на кривой титрования

8. Составьте отчет, содержащий результаты выполненной работы.

9. На основе полученных данных по молярной массе и рК_а идентифицируйте образец кислоты, пользуясь таблицей вариантов, выданной преподавателем.

10. Рассчитайте абсолютную погрешность (Δ) определения рК_а и относительную погрешность (δ) определения молярной массы:

Рис. - Нахождение точки эквивалентности и эквивалентного объема на кривой титрования

Ответьте на следующие вопросы:

Что такое точка эквивалентности и эквивалентный объем? Покажите их на графике. В какой области рН лежит точка эквивалентности при титровании слабой кислоты щелочью и почему? Приведите формулу для расчета молярной концентрации кислоты по результатам титриметрического анализа.Приведите формулу для расчета молярной массы кислоты, если известны объем раствора, масса навески и молярная концентрация кислоты в растворе.Запишите выражение для константы диссоциации слабой кислоты HA через равновесные концентрации присутствующих в растворе частиц. При каком соотношении [HA]/[A^-] величина pH раствора будет равна рК_а? Каким при этом будет соотношение количеств молей взятой для титрования кислоты и добавленного сильного основания KtOH?

ТАБЛИЦА ВАРИАНТОВ

Название кислоты	Формула	Молярная масса, г/моль	рКа
бензойная		122,12	4,20
уксусная	CH3COOH	60,05	4,76
муравьиная	HCOOH	46,02	3,75
гидрофталат калия		204,22	5,41
гидротартрат калия		188,18	4,37
4-гидроксибензальдегид		122,12	7,62
ацетилсалициловая		180,16	3,52
ванилин		152,15	7,40

Не нашли, что искали? Воспользуйтесь поиском: