Определение сивушных масел

Сивушное масло - отход, выделяемый при очистке этилового спирта, полученного методом брожения; прозрачная маслянистая жидкость от светло-жёлтого до красно-бурого цвета (плотность при 20°С 830—840кг/м³; температура вспышки - 40°С, температура самовоспламенения - 400°С, температурные пределы воспламенения: нижний - 5°С, верхний - 53°С.). По химических составу сивушное масло представляет собой смесь одноатомных спиртов жирного ряда с примесью высокомолекулярных эфиров, альдегидов, ацеталей, кислот и других соединений, растворимость которых в воде ограничена. Основные компоненты сивушного масла — сивушные спирты (изоамиловый, изобутиловый, н-пропиловый и др.) — являются побочными продуктами спиртового брожения, другие примеси образуются как в бродильных, так и в ректификационных аппаратах.

Сивушное масло относится к вредным продуктам 3-го класса опасности согласно ГОСТ 12.1.007. Предельно допустимая концентрация паров сивушного масла составляет 10 мг/м³. Основные компоненты сивушного масла обладают значительной токсичность и раздражающим действием их паров на слизистые оболочки глаз и верхних дыхательных путей.

Чаще всего наибольшее количество сивушных масел можно обнаружить в водке-фальсификате, поскольку в процессе её изготовления пищевой этиловый спирт нередко заменяют техническим. Определить явный фальсификат можно как органолептическим, так и химическим способом. Первый достаточно прост: если пробу из нескольких капель растереть между ладонями, то обнаруживается специфический запах, который свидетельствует о наличии сивушных масел. В чистой пробе спирта или водки такой запах отсутствует. Химических методов будет несколько:

1) В чистую стеклянную пробирку наливают до половины её объема исследуемый спирт, затем добавляют 2-3 капли концентрированной серной кислоты и столько же бензола (химически чистого). Далее смесь взбалтывают, осторожно нагревают, но не кипятят, затем медленно охлаждают. Если исследуемая проба не содержит сивушного масла, то спирт становится немного желтоватым. При наличии сивушных масел проба окрасится в тёмно-бурый цвет с зелёноватым оттенком. Метод довольно часто используется в технологии определения сивушных масел и носит название метода Готфруа.

2) К 50 см³ исследуемого спиртового напитка прибавляют 3-4 см³ 10% едкого калия (КОН), затем выпаривают до 0,1 первоначального объема и добавляют серной кислоты. В результате появляется специфический запах "сивухи".

3) Если в пробу водки добавить немного азотнокислого серебра (ляписа) и выставить пробу на солнечный свет, то появление в ней черного осадка может указать на присутствие сивушного масла.

4) Стандартный метод представляет собой реакцию между присутствующими в пробе высшими спиртами, раствором салицилового альдегида и серной кислоты, в ходе которой [реакции] появляются окрашенные продукты реакции. Испытания проводят следующим образом: в две пробирки емкостью 45 см³ вносят по 10 см³ особо чистой серной кислоты и осторожно по стенкам пробирок приливают в них несколько капель (3-4) 1% салицилового альдегида в бессивушном и безальдегидном спирте. Затем в одну пробирку приливают 5 см³ типового раствора смеси высших спиртов (амилового, бутилового, гексилового и т.д.). Пробирки закрывают пробками, содержимое перемешивают и выдерживают при температуре 20°С в течение 20 минут. Затем визуально сравнивают окраски контрольного и опытного растворов в пробирках, помещая их на белый фон. В случае отсутствия сивушных масел окраска испытуемого спирта должна быть менее интенсивной, чем окраска контрольного раствора. Сравнение интенсивности окраски растворов может быть проведено с помощью фотоэлектрокалориметра в зелёном свете. Применение фотоэлектрокалориметра позволяет на основании предварительно полученной калибровочной кривой окраски раствора определить процентное содержание сивушных масел в исследуемой пробе спирта или водки.

[1] Затор - состав для брожения, используемый при изготовлении пива, кваса и т.п.; закваска.

[2] Дробина - нерастворимые остатки ячменя, получаемые в процессе фильтрации затора.

Не нашли, что искали? Воспользуйтесь поиском: