Лабораторна робота №18 Визначення заліза у вигляді роданідного комплексу

Принцип методу: Залізо (III) у кислому середовищі утворює з роданід-іонами (CNS^-), у залежності від їх концентрації, ряд комплексних сполук з коордиційним числом від 1 до 6. Утворення комплексів з різною кількістю координованих груп залежить, насамперед, від абсолютної концентрації надлишку ліганду, а не співвідношення [метал]:[ліганд], тому що необхідно враховувати константи дисоціації роданідних комплексів. При низьких концентраціях реагуючих компонентів утворюються прості (з меншим числом координованих груп) іони, а зі збільшенням концентрації одержують більш складні іони (чи суміш комплексів). Оскільки дисоціація комплексів збільшується при розведенні розчинів, то для її приглушення необхідна більша концентрація роданід-іонів. При високій концентрації CNS^- (~3н) утворяться координаційно насичені комплекси заліза [Fе (CNS)₆ ]^3-

Fе³⁺+6CNS^-→[Fе (CNS)₆]^3-

Таким чином, у розчині проходить реакція, яка у молекулярному вигляді може бути записана в такий спосіб:

FеСl₃+NH₄CNS→ (NН₄)₃[Fе(CNS)₆]+3NH₄Cl

Розглянуту реакцію необхідно проводити при такій кислотності розчину, при якій приглушується гідроліз Fе (ІП), але не знижується концентрація роданід-іона, необхідного для утворення комплексу. Підкислення найкраще проводити розведеною азотною кислотою (0,05 - 0,1 м), яка не містить азотистої кислоти. Визначенню заліза заважають речовини, що зв'язують у комплекс іон тривалентного заліза (Cl^-, SО₄^2- РО₄^3-) і метали, що зв'язують роданід-іон (молібден, вольфрам, кобальт). Заважають визначенню і речовини, здатні відновлювати Fе³⁺ до Fе²⁺, а також сильні окислювачі, які руйнують роданід.

Необхідні прилади і реактиви:

1. Фотоколориметр і кювети ємністю 5мм;

2. Колби мірні, місткістю 25мл - 6 шт.;

3. Бюретки - 2 шт.;

4. Циліндр на 5мл;

5. Стандартний розчин заліза, що містить 0,1 мг Fе в 1 мл;

6. Розчин роданіду амонію 3н;

7. Азотна кислота 1:1.

Методика роботи. У мірні колби місткістю 25 мл, відміряють з бюретки 1, 2, 3, 4, 5 мл заліза, додають по 1,5 мл розчину роданіду амонію (3н) і по 1 мл азотної кислоти 1:1. Об'єм суміші в кожній колбі доводять до мітки дистильованою водою і ретельно перемішують. Оскільки поглинання світла розчином носить вибірковий характер, то при різних довжинах хвиль оптична густина розчину (молярний коефіцієнт погашення) має різні значення. Тому спочатку вибирають світлофільтр. Для цього беруть середній розчин еталонної серії, заливають у кювету до мітки і ставлять її в кюветне відділення фотоколориметра. Як розчин порівняння використовують дистильовану воду, яку заливають в іншу кювету і також ставлять в кюветне відділення фотоколориметра. Поперемінно включаючи усі світлофільтри, вимірюють для кожного з них значення «А». Вибирають світлофільтр, що дає максимальне значення оптичної густини.

Оптичну густину інших еталонних розчинів вимірюють, застосовуючи обраний світлофільтр. За отриманими даними будують калібрований графік у координатах А - С. Для побудови каліброваного графіка концентрацію заліза можна виразити в мг. Розчин контрольної задачі готують у тих же умовах. Виміривши оптичну густину контрольного розчину, приготовленого аналогічно стандартним, за графіком знаходять відповідну ш концентрацію. На підставі даних оптичних густин розчинів розраховують ε (молярний коефіцієнт погашення) для кожної концентрації і знаходять ε_сер Усі результати заносять у таблицю 5.

Таблиця 5

Не нашли, что искали? Воспользуйтесь поиском: