Элементные анализаторы

В органической химии элементный анализ был и остается одним из основных методов определения состава молекул. Разработаны методики определения всех элементов, которые могут входить в состав органических веществ. Однако в автоматическом режиме чаще всего определяют лишь важнейшие из них, а именно углерод, водород, азот, а также кислород и серу. В автоматических элементных анализаторах (так называемых CHN-анализаторах) пробу сжигают, образующиеся газы разделяют газо-хроматографическим или адсорбционным методом и определяют, используя обычно детектор теплопроводности (катарометр).

Рис. 7.13. Схема CHN-анализатора на основе газохроматографического разделения.

Масса навески пробы составляет 0,1-0, 3 мг. Сожжение производят в атмосфере кислорода при 900°С (рис. 7.13). При этом углерод превращается в СС>2 и частично СО, водород сгорает до воды, а азот высвобождается в форме N2 или оксидов азота. Газовую смесь пропускают через реактор — трубку, заполненную порошкообразным реагентом (на основе оксида меди) и нагретую до 750°С. В реакторе СО полностью окисляется до СОз, оксиды азота превращаются в N2, а избыток кислорода удаляется. Далее смесь газов следует через конвертор воды — трубку, заполненную карбидом кальция. При этом вода превращается в ацетилен — вещество, находящееся, в отличие от воды, в газообразном состоянии и при температуре ниже 100°С. Для отделения анализируемой газовой смеси от примесей и других продуктов сгорания ее пропускают через ловушку, охлаждаемую жидким азотом. Наконец, полученную газовую смесь анализируют методом газовой хроматографии, используя в качестве газа-носителя гелий, а в качестве детектора — катарометр. По окончании анализа из ловушки удаляют конденсат, пропуская через нее ток гелия в обратном направлении.

Этим методом невозможно определить кислород и серу. Их определяют отдельно, превращая в диоксид углерода и диоксид серы, соответственно. Для определения кислорода пробу подвергают пиролизу в присутствии платинированного угля; при этом кислород превращается в СО. Далее СО окисляют до СО2 в реакторе с оксидом меди, как описано выше.

Не нашли, что искали? Воспользуйтесь поиском: