Техника выполнения работы

Преподаватель определяет для каждой бригады один вид кислоты:

0,15 %-й лимонной; 1,5 %-й раствор уксусной кислоты.

В две конические колбы вместимостью 250 см3 налить по 100 мл 10 %-го рас-

твора сахара, затем в одну из колб прилить 2 мл заданной кислоты, а в другую

– 3 мл. Колбы закрыть обратным холодильником, нагреть на плитке до кипения и кипятить 10 мин, затем поместить в кипящую водяную баню на 20 мин.

Для изучения процесса накопления редуцирующих сахаров пробы отбирают через 10 и 30 мин с момента закипания.

При работе с лимонной кислотой отобрать 25–30 мл пробы цилиндром, перенести в конические колбы и быстро охладить под струей водопроводной воды. Охлажденным раствором заполнить бюретку для горячего титрования, предварительно промыв её небольшим количеством исследуемого раствора.

При проведении гидролиза с уксусной кислотой пробу отобрать в количестве 10 мл, развести ее в мерном цилиндре дистиллированной водой в три раза (добавить 20 мл воды) и заполнить бюретку для горячего титрования.

Количество редуцирующих веществ определить цианидным методом. Этот метод основан на восстановлении редуцирующими сахарами железосинеродистого калия в железисто-синеродистый в щелочной среде в присутствии индикатора метиленового голубого, который в конце реакции восстанавливается сахарами в бесцветное лейкосоединение. Необходимо с т р о г о с о б л ю д а т ь у с л ов и я о п ы т а: результаты зависят от продолжительности кипячения раствора, интенсивности кипения, скорости приливания раствора (не более 3 мин).

Сначала проводят ориентировочное титрование, затем контрольное. Анализируемый раствор сахара заливают в бюретку для горячего титрования.

Ориентировочное титрование

В коническую колбу емкостью 100 мл налить при помощи автоматических пипеток, точно 10 мл 1 %-го р-ра K₃ [Fe(CN) ₆] и 2,0 мл 2,5н р-ра NaOH. Смесь

3 6

нагреть до кипения, добавить каплю метиленового голубого, и титровать ее

(1 капля в 1 с) при постоянном кипении анализируемым раствором сахара из бюретки до перехода зеленой окраски (через фиолетовую) в светло-желтую. Перемешивание происходит за счет кипения.

содержания редуцирующих сахаров.

Контрольное титрование

В коническую колбу на 100 мл налить 10 мл 1 %-го р-ра K ₃[Fe(CN)₆ ];

2,0 мл 2,5н раствора NaOH и анализируемый раствор на 1 мл меньше объема, пошедшего на предварительное титрование. Растворы нагреть до кипения, добавить 1 каплю индикатора, кипятить 1 мин и дотитровать раствором сахара до обесцвечивания смеси. Объём раствора (V), пошедшего на титрование, подставить в формулу:

x = K ⋅(10, 06 + 0,0175 ⋅ V) ⋅ a 1 ⋅ a 2,

10 ⋅ V

(4)

где x – содержание редуцирующих сахаров в растворе (%);

К – поправочный коэффициент на титр 1 %-го раствора K₃ [Fe(CN)₆ ];

100 100

а –факторразведениядля20%-гор-ра = 5,для10%-гор-ра =10;

а– дополнительный коэффициент разведения: при гидролизе с уксусной

= 3, при гидролизе с лимонной кислотой а

= 1;

10,06 и 0,0175 – эмпирические коэффициенты для точно 1 %-го раствора железосинеродистого калия;

V – объем исследуемого раствора сахара, пошедший на титрование, мл.

Таблица 1

Степень инверсии определяют по формуле:

y = 10. x. 0,95, (5)

где 0,95 – коэффициент пересчета на сахарозу.

Полученные всеми бригадами данные занести в сводную табл. 1.

Выводы: Динамика накопления редуцирующих сахаров в процессе инверсии, степень инверсии и влияние на нее различных факторов.

Не нашли, что искали? Воспользуйтесь поиском: