Експериментальний етап

2.1.Підготовка до аналізу:

2.1.1.Підготовка проби:

Пробу відбирають згідно ГОСТ 2517. 5.2.1 При випробуванні нафтопродукту 1-ої групи, пари по Рейду порядка| 65,5 кПа| або вище, склянку з пробою охолоджують до температури від 13 до 18 °С.

Нафтопродукти 2, 3 і 4-й груп випробовують без попереднього охолодження|охолодження.

Проби продуктів, в яких явно присутня вода, для випробувань не придатні. Якщо проба обводнена і передбачувана температура кипіння нижче 66 ˚С, для проведення випробування слід узяти іншу пробу, в якій відсутня зважена вода.

Якщо передбачувана температура початку кипіння рівна або вище 66 °С, пробу струшують з безводим сульфатом натрію або іншим відповідним осушувачем і після відстоювання відділяють пробу від осушувача шляхом декантації.

2.2.Проведення випробування:

2.2.1. Заповнюють баню холодильника коленим льодом чи водою, так, щоб вся трубка холодильника знаходилася в рідині що охолоджує.

При використанні коленого льоду додають достатню кількість води для того, щоб покрити всю трубку холодильника.

Для збереження необхідної температури в бані холодильника при необхідності застосовують циркуляцію, перемішування або продування повітрям.

Аналогічні заходи слід передбачити для підтримки температури бані для мірного циліндра.

Залишки рідини видаляють з трубки холодильника, протираючи її шматком м'якої тканини без ворсу, прикріпленої до джгута або мідного дроту.

2.2.2. Відбирають 100 см³ проби мірним циліндром і переносять по можливості повністю в колбу для перегонки, дотримуючи всі запобіжні засоби так, щоб жодна крапля рідини не потрапила в паровідвідну трубку..

2.2.3. Вставляють термометр через отвір пробки,, що щільно прилягає в горловину колби так, щоб ртутна кулька термометра розташовувалася по центру горловини колби і нижній кінець капіляра знаходився на одному рівні з найвищою точкою нижньої внутрішньої стінки паровідвідної трубки. (див. малюнок 2).

2.2.4. Колбу з пробою встановлюють на підставку і за допомогою пробки, через яку проходить паровідвідна трубка, щільно сполучають її з трубкою холодильника; закріплюють колбу у вертикальному положенні так, щоб паровідвідна трубка входила в трубку, холодильника на відстань від 25 мм до 50 мм.

2.2.5. Мірний циліндр, яким відмірювали пробу для випробування, поміщають без висушування в баню для циліндра під нижній кінець трубки холодильника з таким розрахунком, аби кінець трубки холодильника перебував в центрі циліндра і входив в нього на відстань не більше 25 мм, але не нижче за відмітку 100 см³. Щільно закривають циліндр шматком фільтровального папіру або іншого аналогічного матеріалу, підібраного так, щоб він щільно прилягав до трубки холодильника.

Записують барометричний тиск і проводять перегонку.

2.2.6. Нагрівають колбу для перегонки з її вмістом.

Регулюють нагрів так, щоб період часу між початком нагріву і температурою початку кипіння був відповідним згідно таблиці 1.

Після того, як відмічена температура початку кипіння, циліндр ставлять так, щоб кінчик холодильника стикався з його внутрішньою стінкою, а конденсат стікав по стінці. Продовжують регулювати нагрів з таким розрахунком, аби швидкість перегонки від 5 %-ного відгону до здобуття 95 см³ відгону в мірний циліндр була постійною. Від початку кипіння до кінця випробування записують всі необхідні дані для розрахунку. Результати випробування записують|.

Ці дані включають свідчення термометра при вказаному відсотку відгону або відсоток відгону при заданому свідченні термометра, або те і інше. Об'єми продукту в мірному циліндрі вимірюють з погрішністю не більше 0,5 см³, а всі свідчення термометра — з погрішністю не більше 0,5 ˚С. При спостережуваному початку розкладання продукту, якщо при перегонці температура піднімається до 370 °С, припиняють нагрівання.

Регулюють нагрів так, щоб час від утворення 95 см³ відгону до температури кінця кипіння відповідав вимогам, вказаним в таблиці 1. Якщо ця умова не виконана, то випробування повторюють, змінюючи умови регулювання нагріву.

2.2.7. Після охолоджування колби, її вміст виливають в конденсат, зібраний в циліндрі, і дають йому стекти до тих пір, поки не спостерігатиметься значне збільшення об'єму рідини в мірному циліндрі, записують цей об'єм з точністю до 0,5 см3 як відновлений загальний відсоток продукту.

Допускається вимірювати об'єм охолодженого залишку що міститься в колбі, зливаючи його в циліндр місткістю 10 см³, за загальний відновлений відсоток приймають суму значень встановленого об'єму і об'єму конденсату.

Відсоток втрат дорівнює різниці 100 і загального відновленого відсотка.

2.3. Обробка результатів

2.3.1. По кожному проведеному випробуванню зразка нафтопродукту обчислюють та фіксують всі необхідні дані.

Якщо в нормативній документації не вказані особливі дані, записують температуру початку кипіння, кінця кипіння (температуру википання), або температуру кінця перегонки (температуру випаровування або обидва значення свідчення термометра при 5-| і 95 % відгону і при кратному 10 % відгоні від 10 до 90 % включно.

2.3.2. Фіксують значення всіх об'ємів у відсотках з погрішністю не більше 0,5 ˚С до 300 °С і не більше 1 ˚С до 370 ˚С і барометричний тиск з погрішністю не більше 0,38 мм рт. ст.

2.3.3. Якщо дані мають бути обгрунтовані згідно з показниками термометра, скорегованого по барометричному тиску (760 мм рт. ст.), застосовують поправку С на барометричний тиск до кожного свідчення термометра по формулі (1) або використовують дані таблиці.

Після внесення поправок і округлення кожного результату до 0,5˚С у всіх подальших розрахунках і записах результатів слід використовувати скореговані свідчення термометра.

Поправку С додають до відміченого свідчення термометра (див. таблицю 1).

С= 0,00012 (760-Р) • (273 +t₀) (1)

де Р — барометричний тиск, мм рт. ст.;

t₀ — спостережувані свідчення термометра, ˚С.

2.3.4. Після внесення поправок на барометричний тиск записують скореговану температуру початку і кінця кипіння, температуру повного випаровування,температуру розкладання,об'єм відгону, відновлений загальний об'єм, кожен кратний 10 %-ий відгін (об'єми відігнаного продукту) і відповідні ним температури.

Обчислюють втрати і залишок у відсотках.

2.3.5. Будуємо криву разгонки:

Для побудови графіка на по осі ординат наносять всі свідчення термометра з поправкою на барометричний тиск а по осі абсцис — відповідні проценти відгону.

Наносять початкову температуру кипіння при нульовому проценті| відгону. Будують криву, що з'єднує| ці крапки.

2.4.Точність виміру.

2.4.1. Збіжність

Два результати визначень, отримані послідовно одним виконавцем, визнаються достовірними (з 95 %-ной довірчою вірогідністю), якщо розбіжність між ними не перевищує значення, визначеного по номограмі (див. малюнок 3).

2.4.2 Відтворюваність

Два результати випробування, отримані в двох різних лабораторіях, визнаються достовірними (з 95 %-ной довірчою вірогідністю), якщо розбіжність між ними не перевищує значення, визначеного по номограмі (див. малюнок 3).

Малюнок 3. Точність методу

t₁ — температура початку кипіння, ˚C; t₂ — температура кінця кипіння або температура повного википання нафтопродукту °С; t — температура при заданому відсотку випару або відгону, ˚C; V— відсоток випару або відгону при заданій температурі

Питання до заліку:

1.Дати визначення поняттю фракціонування.

2.Охарактеризувати методику визначення фракційного складу.

3.Як підготувати пробу нафтопродукту до проведення випробування.

4.Дати характеристику показників якості фракційного складу.

5.Техніка безпеки під час проведення випробування.

Рекомендована література:

1.ГОСТ 2177-99. Нафтопродукти. Методика визначення фракці. складу.

2.А.И.Козаченко «Контроль качества горюче-смазочных материалов в гражданской авиации» К.: КНИГА, 1992г., 244 с.

3. Методические рекомендации по анализу качества горюче – смазочных материалов в ГА. Часть І, М.: Воздушный транспорт, 1987 г.-144 с.

 

⇐ Предыдущая12

---

Не нашли, что искали? Воспользуйтесь поиском: