Астигматизм та викривлення поля зору.

Розглянемо два плоскі промені (рис. 3.14), що виходять з точки об’єкта А у двох взаємно перпендикулярних площинах, які назвемо сагітальною і меридіанною.

Рисунок 3.14 – Хід променів через лінзу, що має астигматизм: 1 - предметна площина 2 - лінза; 3 - площина найменшого спотворення; 4 - площина зображення; 5 - меридіанна площина 6 - сагітальне зображення

8. Дисторсія.

Для різновіддалених точок площини лінзи від оптичної осі буде різна фокусна відстань. Фокусна відстань впливає на збільшення.

Рисунок 3.15 – Викривлення поля зору: 1 – предметна площина; 2 - площина лінзи; 3 – площина зображення

В обох випадках зміщення точок (x) зображення стосовно до ідеального пропорційне третьому ступеню їх відстані до оптичної осі (r) ÷ x ~ r³, але в першому випадку пропорційність від’ємна.

Рисунок 3.16 − Ілюстрація анізотропної дисторсії

9. Хроматична аберація.

Хроматична аберація виникає внаслідок того, що електрони пучка потрапляють у лінзу з різною енергією.

Рисунок 3.17 − Схема виникнення хроматичної аберації: 1 - предметна площина; 2 - лінза; 3 - площина зображення

, де С_хр = f − стала хроматичної аберації; ΔЕ/Е₀ − відносний розподіл енергій електронів пучка

Причинами нехроматичності пучка є: нестабільність високої напруги; статистичний характер емісії електронів; нестабільність напруги на електродах електростатичних лінз; розподіл енергій електронів, обумовлений характером взаємодії електронного пучка зі зразком.

10. Обмеження, що накладає зразок.

Через велику товщину зразка виникає хроматична аберація, однією з причин якої є поглинання енергії мішенню. Це може призвести до нагрівання зразка і до більш сильного непружного розсіювання, отже пошкодження зразка або до його руйнування. Частіше це відбувається при вивченні органічних речовин (полімери, біооб’єкти тощо). Якщо зразок дуже швидко руйнується, то складно, або в деяких випадках зовсім неможливо, дослідити його структуру. Для боротьби з руйнуванням зразок охолоджують за допомогою рідкого азоту. Крім вищесказаного, на роздільну здатність приладу впливає забруднення поверхні зразка, яке призводить до збільшення частки непружно розсіяних електронів, завдяки чому втрачається частина інформації. Методом боротьби із забрудненням поверхні зразка є створення в області розміщення об’єкта більш високого вакууму. На швидкість забруднення впливає й охолодження зразка, оскільки зі зменшенням температури поверхні збільшується ймовірність абсорбції поверхнею газів із залишкової атмосфери.

Дрейф зображення.

Призводить до отримання розмитої картини після експозиції на фотопластинці. Дрейф може бути обумовлений нагріванням за рахунок тепла, яке виділяється при протіканні електричного струму по обмотках об’єктивної лінзи. Наслідком нагрівання буде теплове розширення деталей електронного мікроскопа. Механічний дрейф іноді обумовлений рухом маніпулятора після його введення.

12. Механічні вібрації.

Вібрації, як і дрейф, викликають розмиття на зображенні при фотографуванні. Джерелом вібрації є робочі електродвигуни форнасосів, рух транспорту, рідкий азот, який кипить в уловлювачі, рух фотозатвору у фотокамері тощо. При розробці колони мікроскопа необхідно велику увагу приділяти з’єднанням між окремими деталями, особливо це стосується частини колони нижче об’єктивної лінзи. Відмітимо, що технічні можливості збільшення жорсткості колони обмежені. Для того щоб зменшити вплив зовнішніх механічних вібрацій, які можуть передаватися на колону, мікроскопи мають масивні станини, а колони з нею механічно розв’язані через пружинні амортизатори. Рекомендується встановлювати прилад на сталеву плиту товщиною 2-3 см, між якою та підлогою на бетонному фундаменті закладають шар прокладного матеріалу товщиною 10 мм.

13. Вплив магнітного поля.

Наявність зовнішнього магнітного поля, яке проникає до колони мікроскопа, впливає на траєкторію пучка електронів. Джерело магнітного поля може знаходитись як усередині колони, так і зовні. Поява внутрішнього джерела магнітного поля може бути наслідком неправильно зібраної колони (нещільно встановлені полюсні наконечники, не стоять екранні втулки). Виникнення зовнішнього поля може бути обумовлене роботою трансформаторів, електродвигунів, електричною проводкою, іншими силовими приладами, що розташовані поблизу мікроскопа. Сильне поле може виникнути при перекосі фаз у мережі живлення мікроскопа. Магнітне поле проникає іззовні до колони мікроскопа у випадку, коли неправильно підігнані одна до одної її деталі або гумові ущільнювачі, що мають більшу товщину, ніж потрібно. У цьому випадку між деталями корпусу лінз виникають зазори, крізь які поле проникає до колони. Через матеріал корпусу поле не може проникнути до колони у зв’язку з тим, що він виготовляється із магнітопровідного матеріалу (феромагнетику).

14. Нестабільність високої напруги та струмів живлення лінз.

Істотний вплив на роботоздатність ПЕМ здійснює погіршення стабільності високої напруги та системи живлення лінз. Причому найбільшу нестабільність вносять пульсації струму живлення лінз. Нестабільність прискорюючої напруги еквівалентна зміні збільшення лінз. При умові коли колона від’юстована, нестабільність прискорюючої напруги проявляється у зменшенні різкості на зображенні, причому вона в центрі екрана буде максимальною і зменшуватиметься при збільшенні відстані від центра екрана. Виявити нестабільність високої напруги у випадку, коли мікроскоп не від’юстовано, практично неможливо.

15. «Заростання» об’єму та колони.

При “заростанні” об’єкт покривається рівномірним шаром сажі або карбіду. У зв’язку з цим падає контрастність на зображенні, зменшується його інтенсивність, знижується роздільна здатність.

Джерелами сажі та карбідів можуть бути: вуглеводні, що випаровуються з гумових ущільнювачів; залишки вакуумного масла на них; залишки органічних речовин, що використовують для промивки мікроскопа; гази залишкової атмосфери, зокрема фракції вакуумного масла, що потрапляють із дифузійного насоса у робочий об’єм.

При взаємодії пучка електронів з молекулами органіки вони розкладаються, і залежно від того, яку енергію отримала молекула, можливе утворення сажі або карбідів.

Ріст шару бруду може призвести до збільшення розміру тонких деталей на зображенні об’єкта і, як наслідок, − до неправильної інтерпретації результатів дослідження; це призводить до забруднення діафрагм та інших деталей колони, що спричинює погіршення стабільності роботи приладу загалом. Основним методом боротьби зі заростанням об’єкта та колони є періодичне (згідно з паспортом приладу) промивання колони мікроскопа. При цьому використовують такі розчинники, як спирт, петралійний ефір, бензин Б-1 (“Колоша”), а також бязь, яка не призводить до появи ворсу. Для промивки глибоких отворів, наприклад, у полюсних наконечниках, бязь намотується на бамбукові палички (бамбук не містить масел, що розчиняються під дією розчинників).

16. Калібрування ПЕМ.

Калібрувальна крива для мікроскопа − це графік залежності збільшення від величини струму в обмотці проміжної лінзи при фіксованому значенні прискорюючої напруги.

Розрізняють калібрування у діапазоні малих (до 10³-0⁴ крат), проміжних та високих (10⁶ крат) збільшень.

При калібруванні збільшень в інтервалі проміжних величин як тест-об’єкт використовують репліки дифракційних решіток з періодом 600-1200 штрихів на 1 мм.

У вибраному діапазоні струмів здійснюють фотографування тест-об’єкта при різних збільшеннях при U =const. Після чого змінюють прискорюючу напругу і проводять знову зйомку і т.д. За результатами калібрування будують сім’ю графіків залежності збільшення від струму збудження проміжної лінзи при різних значеннях прискорюючої напруги, наприклад при U =50; 75; 100 кВ..

Збільшення для різних значень струму проміжної лінзи знаходять за співвідношенням

, де Х₃ − розмір вікна сітки або діаметр діафрагми збільшений на екрані (фотопластинці); Х₀ − відомий розмір об’єкта.

Збільшення зображення визначають за співвідношенням

, де n − число штрихів на 1 мм у дифракційній решітці, Δl – відстань між сусідніми штрихами дифрешітки.

Працюючи з репліками дифракційних решіток потрібно мати на увазі таке: яскравість електронного пучка повинна бути мінімальною, щоб зберегти репліку від деформації внаслідок нагрівання; фотографувати лише ті ділянки, на яких або поблизу яких немає поривів та відшарування від опорної сітки.

Режими роботи ПЕМ.

ПЕМ може працювати у режимах дифракції, мікродифракції, світлопольного зображення, темнопольного зображення, режимі високої роздільної здатності при вивченні дефектів кристалічної решітки, режимі великих збільшень при отриманні зображення кристалічної решітки, стереоскопічному режимі та дифракції пучків, що сходяться.

18. Дифракція.

На екрані електронного мікроскопа спостерігається дифракційна картина від кристалічного об’єкта (рис. 3.19). Площа зразка, з якого формується дифракційна картина, приблизно дорівнює площі поперечного перерізу пучка (якщо зразок достатньо тонкий). При роботі у даному режимі конденсорні лінзи ввімкнені, освітлювальна діафрагма введена, апертурна діафрагма і полюсний наконечник проективної лінзи вилучені, лінзи, що забезпечують збільшення, вимкнені.

а б

Рисунок 3.19 – Дифракційна картина для монокристалічної плівки золота (а) та полікристалічної плівки нікелю (б)

У режимі дифракції, працюючи на звичайному мікроскопі, не завжди вдається отримати повні та достовірні дані про зразок, тому вик. так звані дифракційні приставки

Існує клас приладів під назвою електронографи. Колона цих приладів відрізняється від колони мікроскопів тим, що вона у своєму складі містить лише освітлювальну систему. Електронографи зручніше використовувати для проведення дослідження фазового складу.

19. Мікродифракція.

При роботі у режимі мікродифракції є можливість отримувати дифракційну картину від вибраної, незначної за розміром ділянки зразка, площа якої менша, ніж при звичайній дифракції. Цей метод дозволяє отримати результати з малої площі зразка, що важливо при дослідженні кристалічної решітки та багатофазних зразків.

Рисунок 3.21 − Хід променів у колоні ПЕМ при роботі у режимі мікродифракції: 1 - освітлювальна система; 2 - зразок; 3 - об’єктивна лінза; 4 - задня фокальна площина об’єктивної лінзи; 5 - площина першого проміжного зображення, предметна площина проміжної лінзи (селекторна діафрагма); 6 - проміжна лінза; 7 - площини другого проміжного зображення, предметна площина проективної лінзи; 8 - проективна лінза; 9 - фокальна площина проективної лінзи; 10 – екран

20. Світлопольний режим.

Являє собою звичайний режим роботи ПЕМ, коли спостерігається на екрані мікроскопа зображення об’єкта.

Порядок роботи: ввести полюсний наконечник проективної лінзи; увімкнути проекційну та проміжну лінзи; включити режим мікродифракції; сфокусувати пучок другим конденсором; потенціометром МК отримати мікродифракційну картину; ввести апертурну діафрагму (мікродифракційна картина дозволяє поставити діафрагму на оптичну вісь колони); відключити режим мікродифракції, у результаті на екрані з’явиться зображення.

Рисунок 3.24 – До пояснення світлопольного режиму

Яскравість зображення регулюється другим конденсором та струмом пучка. Фокусування зображення здійснюється об’єктивом. Збільшення регулюється проміжною лінзою.

Не нашли, что искали? Воспользуйтесь поиском: