Материалы и реагенты

В работе использовали азотную кислоту (ООО НПО «ТатХимПродукт», г. Казань), NaOH (ООО НПО «ТатХимПродукт», г. Казань), К₂СO₃ (ООО НПО «ТатХимПродукт», г. Казань), NaCl (ООО НПО «ТатХимПродукт», г Казань), в качестве ионофора был использован пиллар[5]арен (P[5]A), синтезированный и предоставленный для исследования проф. И.И. Стойковым (кафедра органической химии Химического института им. А.М.Бутлерова КФУ) (рис.1). Структура пилларарена подтверждена методом ЯМР ¹Н-спектроскопии и элементным анализом. Структурная формула пилларарена, использованного в качестве модификатора печатных графитовых электродов, представлена на рисунке 1. В качестве проводящего слоя использовали углеродную сажу (Carbon Grafite INK, Gwent Group of Compains, UK)

Рисунок 1. Структурная формула пилларарена P[5]A

Приборы и методы

В качестве рабочих использовали печатные графитовые электроды, изготовленные на кафедре аналитической химии н.с. Ивановым. А.Н. Электродом сравнения служил хлоридсеребряный электрод. Измерения проводили в двухэлектродной ячейке.

Контроль величины pH и потенциометрические измерения проводили с помощью pH-метра-иономера "Эксперт – 001" (электрод ЭВЛ-1М3.1) производства НПП "Эконикс-Эксперт", г.Москва.

Дозирование реагентов при приготовлении растворов и проведении измерений производили с помощью микродозаторов «Ленпипет», Unipipette 2010 и Vari (“Plastomed”, Польша).

Перемешивание раствора в ячейке осуществляли с помощью магнитной мешалки.

Статистическую обработку результатов проводили с помощью пакета прикладных программ Microcal Origin 8.1.

Методика измерений

Для измерения сигнала рабочий электрод и электрод сравнения погружали в ячейку с 20 мл 0.1 М раствора NaCl и при непрерывном перемешивании измеряли потенциал электрода. Измеряли потенциал сенсора после внесения в ячейку карбоната калия до концентрации в ячейке 1×10^-7 – 1×10^-2 М. После того, как установилось новое значение стационарного потенциала, рассчитывали разность значений э.д.с. до и после добавления карбонат-аниона как сигнал потенциометрического сенсора. Все измерения проводили в шести повторностях. Построение градуировочных зависимостей проводили методом добавок.

Приготовление растворов

Приготовление раствора P[5]A проводили путем взвешивания 0.0028 г сухого вещества и растворения его в 1 мл раствора этилового спирта с последующим разбавлением до нужной концентрации.

Модификация электродов

Приготовление дисперсии углеродной сажи проводили путем взвешивания 1 г углеродной сажи и растворения его в 1 мл ДМФА. Далее проводили диспергирование ультразвуком в течение 30 минут до образования однородной суспензии.

В качестве электропроводящего слоя на поверхности печатного графитового слоя использовали углеродную сажу (УС). Суспензию углеродной сажи в ДМФА наносили на рабочую поверхность электрода (2 мкл) и высушивали в течение 20 минут при температуре 60 ^оС (сенсор 1). Далее капельно наносили раствор пилларарена (10 мкл) и высушивали при комнатной температуре. Итоговое количество модификатора на поверхности электрода – 1 нмоль (сенсор 2) и 2 нмоль (сенсор 3).

Не нашли, что искали? Воспользуйтесь поиском: