в обработанной и водопроводной воде стандартным методом

1.На титрование 100 мл исследуемой воды пошло ______ мл 0,005% раствора метилового оранжевого.

2.Свободный остаточный хлор (х) определяется по формуле:

х = 0,04 + = 0,04 + 0,217 ´V₁ мг/л

где V₁ – количество раствора метилоранжа, израсходованного на титрование;

0,0217 – количество свободного хлора (мг), связываемого 1 мл 0,005% раствора метилоранжа;

0,04 – эмпирический коэффициент;

V₂ – объем воды в мл, взятый для исследования.

Исследование проводил__________________

Подпись преподавателя__________________

Приложение 2

Определение содержания активного хлора в хлорной извести

Реактивы:

1. 10% раствор йодистого калия.

2. Соляная кислота (1:5 по объему).

3. 0,01 Н раствор гипосульфита натрия.

4. 0,5% раствор крахмала.

Ход анализа: отвешивают 3,55 г хлорной извести, растирают в фарфоровой ступке с небольшим количеством воды в однородную кашицу и разбавляют еще немного водой. Затем жидкость сливают в мерную колбу, несколько раз споласкивают ступку и доводят объем жидкости до 1 литра.

В колбу с притертой пробкой приливают 5 мл раствора йодистого калия, 5 мл соляной кислоты, 10 мл отстоявшегося раствора хлорной извести и 50 мл дистиллированной воды. При этом происходит выделение свободного йода в количестве, эквивалентном содержащемуся в исследуемой извести активному хлору. Через 5 мин. выделившийся йод титруют 0,01 раствором гипосульфита до бледно-желтой окраски, затем добавляют 1 мл раствора крахмала и продолжают титровать до исчезновения синей окраски. Количество мл 0,01 Н раствора гипосульфита, израсходованное на титрование, прямо указывает % активного хлора в исследуемой хлорной извести.

II. Количественное определение остаточного активного хлора

в водопроводной воде

Йодометрический метод

Реактивы:

1. Йодистый калий химически чистый кристаллический, не содержащий свободного йода.

Проверка. Взять 0,5 г йодистого калия, растворить в 10 мл дистиллированной воды, прибавить 6 мл буферной смеси и 1 мл 0,5% раствора крахмала. Посинения реактива быть не должно.

2. Буферная смесь: pH = 4,6. Смешать 102 мл молярного раствора уксусной кислоты (60 г 100% кислоты в 1 л воды) и 98 мл молярного раствора уксуснокислого натрия (136,1 г кристаллической соли в 1 л воды) и довести до 1 л дистиллированной водой, предварительно прокипяченной.

3. 0,01 Н раствор гипосульфита натрия.

4. 0,5% раствор крахмала.

5. 0,01 Н раствор двухромовокислого калия. Установка титра 0,01 Н раствора гипосульфита производится следующим образом: в колбу всыпают 0,5 г чистого йодистого калия, растворяют в 2 мл воды, прибавляют сначала 5 мл соляной кислоты (1:5), затем 10 мл 0,01 Н раствора двухромовокислого калия и 50 мл дистиллированной воды. Выделившийся йод титруют гипосульфитом натрия в присутствии 1 мл раствора крахмала, прибавляемого под конец титрования.

Поправочный коэффициент к титру гипосульфита натрия рассчитывается по следующей формуле: К =, где а - количество миллилитров а гипосульфита натрия, пошедшего на титрование.

Ход анализа:

а) ввести в коническую колбу 0,5 г йодистого калия;

б) прилить 2 мл дистиллированной воды;

в) перемешать содержимое колбы до растворения йодистого калия;

г) прилить 10 мл буферного раствора, если щелочность исследуемой воды не выше 7 мг/экв. Если щелочность исследуемой воды выше 7 мг/экв, то количество миллилитров буферного раствора должно быть в 1,5 раза больше щелочности исследуемой воды;

д) прилить 100 мл исследуемой воды;

е) титровать гипосульфитом до бледно-желтой окраски раствора;

ж) прилить 1 мл крахмала;

з) титровать гипосульфитом до исчезновения синей окраски.

Расчёт: Содержание активного хлора в мг/л в исследуемой воде вычисляется по формуле:

Х = 3,55 x Н x К,

где: Н - количество мл гипосульфита, израсходованное на титрование;

К - поправочный коэффициент к титру гипосульфита натрия.

Ортотолидиновый метод

Реактивы:

1. 0,1% раствор ортотолидина - 1 г ортотолидина переносят в фарфоровую чашку, прибавляют 5 мл 20% соляной кислоты, растирают в пасту и прибавляют 150 - 200 мл дистиллированной воды. После растворения ортотолидина переводят раствор в литровый цилиндр, доводят до 505 мл дистиллированной водой и затем доводят до 1 л 2% соляной кислотой.

2. Шкала постоянных стандартов, имитирующая по цвету стандарты активного хлора. Приготовляют 2 раствора:

а) 15 г медного купороса (CuSO x 5H O) и 10 мл крепкой серной кислоты растворяют в дистиллированной воде и доводят до 1 л;

б) 0,25 г бихромата калия (K CrO) и 1 мл крепкой серной кислоты растворяют в дистиллированной воде и доводят до 1 л.

В цилиндры Несслера вносят указанное в таблице количество растворов "а" и "б", доводят до объема 100 мл дистиллированной водой. Стандарты хранят закупоренными не более 6 месяцев, оберегая от действия прямого солнечного света.

┌───────────┬───────┬───────┬────────────────────────────────────┐

│ Активного │Раствор│Раствор│ Ход анализа │

│хлора, мл/л│"а", мл│"б", мл│ │

├───────────┼───────┼───────┼────────────────────────────────────┤

│0,1 │1,8 │10,0 │В цилиндр Несслера вносят 1 мл орто-│

│0,2 │1,9 │20,0 │толидина и 100 мл исследуемой воды, │

│0,3 │1,9 │30,0 │смешивают и оставляют в темном мес- │

│0,4 │2,0 │38,0 │те. Через 5 - 10 мин. сравнивают │

│0,5 │2,0 │45,0 │окраску со стандартной шкалой, про- │

│0,6 │2,0 │51,0 │сматривая сверху. Стандарт с совпа- │

│0,7 │2,0 │58,0 │дающей окраской указывает содержание│

│0,8 │2,0 │63,0 │активного хлора в воде, мг/л │

│0,9 │2,0 │67,0 │ │

│1,0 │2,0 │72,0 │ │

└───────────┴───────┴───────┴────────────────────────────────────┘

Примечание:

1) Исследуемая вода должна иметь комнатную температуру (около 20 °C).

2) При наличии в исследуемой воде цветности применяют компенсацию окраски, просматривая сбоку.

III. Методика выбора рабочей дозы хлора

для обеззараживания воды

В 3 банки наливают по 1 л исследуемой воды, подлежащей хлорированию. Затем в каждую банку прибавляют 1% раствор хлорной извести в количестве, ориентировочно указанном в таблице.

┌─────────────────────────────────┬───────────────────┬──────────┐

│Природа источника и качество воды│Для обеззараживания│Потребное │

│ ├───────────────────┤количество│

│ │ г на 1 куб. м или │1% раство-│

│ │ мг на 1 л │ра хлорной│

│ ├─────────┬─────────┤извести в │

│ │активного│ 25% │л на 1 │

│ │ хлора │ хлорной │куб. м или│

│ │ │ извести │в мл на 1 │

│ │ │ │л │

├─────────────────────────────────┼─────────┼─────────┼──────────┤

│ 1 │ 2 │ 3 │ 4 │

├─────────────────────────────────┼─────────┼─────────┼──────────┤

│Артезианские воды, воды чистых │1 - 1,5 │4 - 6 │0,4 - 0,6 │

│горных рек, осветленная, фильтро-│ │ │ │

│ванная вода крупных рек и озер │ │ │ │

│ │ │ │ │

│Прозрачная колодезная вода и │1,5 - 2 │6 - 8 │0,6 - 0,8 │

│фильтрованная вода малых рек │ │ │ │

│ │ │ │ │

│Вода крупных рек и озер │2 - 3 │8 - 12 │0,8 - 1,2 │

│ │ │ │ │

│Загрязненная вода из открытых ис-│5 - 10 │20 - 40 │2 - 4 │

│точников │ │ │ │

└─────────────────────────────────┴─────────┴─────────┴──────────┘

После добавления хлорной извести содержимое каждой банки тщательно перемешивают и оставляют в покое на 30 мин. Затем во всех банках определяют содержание в воде остаточного хлора и производят бактериологическое исследование.

Для определения остаточного хлора в колбу наливают 5 мл 10% раствора йодистого калия, 10 мл буферного раствора (см. описание йодометрического метода) и вводят пипеткой 200 мл хлорированной воды из банки. Выделившийся йод титруют 0,01 Н раствором гипосульфита до бледно-желтой окраски, добавляют 1 мл 0,5% раствора крахмала и продолжают титровать до исчезновения синей окраски. Содержание остаточного хлора в мг/л составляет 0,355 x 5 Н, где Н - количество мл гипосульфита, израсходованное на титрование. В воду, оставшуюся в банках после 30-минутного контакта с хлором, вводят по 1 мл 1% раствора гипосульфита натрия, предварительно стерилизованного кипячением (для связывания избытка хлора). После этого в воде определяют количество кишечных палочек и общее число бактерий в соответствии с правилами бактериологического анализа.

Оптимальной рабочей дозой хлора считается та, при которой количество сохранившихся кишечных палочек не превышает 3 в 1 л воды, а общее число бактерий - не более 100 в 1 мл. Содержание остаточного хлора должно быть при этом не более 0,5 мг/л.

Если во всех пробах исследуемой воды достаточный эффект обеззараживания не получен или содержание остаточного хлора превышает 0,5 мг/л, то опыт повторяют с большими или меньшими дозами хлора.

Примечание: В условиях местного водоснабжения, при отсутствии возможности проведения бактериологического анализа, доза хлора устанавливается на основании определения в воде концентраций остаточного хлора и определения интенсивности запаха хлорированной воды. В качестве рабочей дозы для хлорирования принимают ту дозу, при которой вода приобрела слабый запах хлора, а содержание в ней остаточного хлора находится на уровне 0,3 - 0,5 мг/л.

IV. Метод раздельного определения свободного

и связанного (хлораминного) активного хлора

Реактивы:

1. 1% спиртовой раствор солянокислого парааминодиметиланилина (диметилпарафенилендиамин); 1 г растворяют в 100 мл этилового спирта (ректификата). Применяется в качестве индикатора.

2. Фосфатный буферный раствор PH = 7,0 x 3,54 г однозамещенного фосфорнокислого калия (KH PO) и 8,6 г двузамещенного фосфорнокислого натрия (Na HPO x 12H O) растворяют в 100 мл дистиллированной воды.

3. 1% раствор йодистого калия: 1 г в 100 мл дистиллированной воды (хранить в склянке темного стекла).

4. 2,5% раствор щавелевой кислоты:2,5 г в 100 мл дистиллированной воды.

5. 0,01 Н раствор сернокислого закисного железа (FeSO x 7H O) готовится из основного 0,1 Н раствора путем разведения его в 10 раз дистиллированной водой. Для приготовления основного раствора отвешивают 28 г FeSO x 7H O и переносят в мерную колбу (литровую), растворяют в дистиллированной воде, подкисляя раствор 2 мл серной кислоты (1:3), после чего доводят водой до метки.

Титр 0,01Н раствора устанавливают по 0,01 Н раствору марганцевокислого калия: в колбу вводят 25 мл раствора FeSO, добавляют 2 мл серной кислоты (1:3) и титруют на холоде раствором KMnO до розового окрашивания, не исчезающего в течение 30 сек.

Ход анализа:

а) В колбу со 100 мл исследуемой воды добавляют 1 мл буферного раствора и 2 мл индикатора. При наличии свободного хлора вода окрашивается в розовый цвет (вследствие образования семихинона). Сильно помешивая пробу, титруют раствором сернокислого железа до обесцвечивания (1-е титрование).

б) К той же пробе добавляют 1 мл йодистого калия. При наличии в воде монохлорамина выделяется эквивалентное количество йода, под действием которого вновь образуется розовое окрашивание.

Титруют пробу раствором сернокислого железа до обесцвечивания (2-е титрование).

в) После этого к той же пробе добавляют 1 мл щавелевой кислоты. Если в воде присутствует дихлорамин, снова наступает розовое окрашивание, при наличии которого титруют пробу раствором сернокислого железа до обесцвечивания (3-е титрование).

Расчет производится по формуле:

Х = 0,355 x К x Н x 10,

где:

Х - концентрация в воде свободного, монохлораминного или дихлораминного хлора в мг/л;

Н - количество мл израсходованного раствора сернокислого железа соответственно: при титровании первом - для расчета свободного хлора, втором - монохлорамина, третьем - дихлорамина;

К - коэффициент титра раствора сернокислого железа;

0,355 - титр по активному хлору 0,01 Н раствора сернокислого железа при К = 1,0;

10 - коэффициент для пересчета концентрации хлора на 1 л воды (при титровании 100 мл).

Пример: Коэффициент титра раствора сернокислого железа составляет 0,98, т.е. при установке титра на 25 мл сернокислого железа пошло 24,5 мл 0,01 Н раствора марганцевокислого калия. На 100 мл исследуемой воды израсходовано раствора сернокислого железа при титровании: первом - 0,1 мл, втором - 0,05 мл, третьем - 0 (после добавления щавелевой кислоты розового окрашивания не было). В исследуемой воде содержится: свободного хлора - 0,35 мг/л (Х = 0,355 x 0,98 x 0,1 x 10) и монохлорамина - 0,17 мг/л (Х = 0,355 x 0,98 x 0,05 x 10); дихлорамин отсутствует.

Не нашли, что искали? Воспользуйтесь поиском: