ТОР 5 статей: Методические подходы к анализу финансового состояния предприятия Проблема периодизации русской литературы ХХ века. Краткая характеристика второй половины ХХ века Характеристика шлифовальных кругов и ее маркировка Служебные части речи. Предлог. Союз. Частицы КАТЕГОРИИ:
|
Перевірка місткості посудуМета роботи: 1. Знайти поправки до номінальної місткості комплекту мірного посуду, що з ним працюватиме студент, з тим, щоб враховувати ці поправки у подальших лабораторних роботах. 2. Здобути практичні навички перевірки місткості посуду. 3. Опанувати розрахунками, що застосовуються у перевірці місткості посуду. 1. Реактиви й обладнання Комплект мірного посуду: колба, піпетка, бюретка; Дистильована вода, що зберігається у ваговій кімнаті і прийняла її температуру, що вимірюється зануреним у посуд з водою термометром з ціною поділки 0,1 К; Терези аналітичні і технохімічні; Бюкс скляний з кришкою; Штатив для бюретки; Стакан скляний для тари, матеріал для тарування. 2. Хід роботи Перевірка місткості мірної колби. Нагадаємо, що наші колби калібровано «на наповнення». Колба має бути чистою і сухою. Її миють і сушать – краще, продуваючи в неї знепилене тепле повітря. Ми використо вуємо і промивання летким розчинником перед продуванням повітря, що прискорює висушування. Використовуємо технохімічні терези, на яких зважуємо з похибкою, що не перевищує 0,01 г. методом заміщення. Цей метод вилучає похибку, спри чи не ну нерівноплечестю терезів. Спочатку пусту суху колбу вміщуємо на правій шальці терезів разом з гирями, маса яких (у грамах) чисельно дорівнює но мі наль но му об’ємові колби (у кубічних сантиметрах). На ліву шальку вміщуємо тару – склянку, в яку додаємо дріб або скалки скла, поки не досягнемо рівноваги. Потім колбу, як описано вище, за пов ню ємо дистильованою водою, що витримана у при мі щен ні з те ре за ми і прийняла її температуру (яку вимірюємо з точністю 0,1 оС термометром, зануреним у посудину з запасом води). Колбу з водою ставимо на праву шальку, з якої на цей раз гирі знімаємо. На ліву шальку вміщуємо ту саму тару. Терези урівноважуємо, додаючи на праву шаль ку невеликі за масою гирі (включаючи оформлені як кільця, що їх навішують спе ці аль ним маніпулятором; шалька права, оскільки через поправки А і В вага води менша за вагу знятих гирь). Масу гирь g записуємо. Зливаємо трохи води, знову доводимо до мітки і зважуємо, як раніше. Вимірюємо масу гирь щонайменше тричі, результати від різ ня ють ся одне від одного не тільки похибками зважування, а й непевністю доведення рівня во ди до мітки. Дані по рів нюємо й об роб ляємо методами математичної статистики. Оскільки вода або гирі діють на те саме плече важеля терезів (на іншому плечі – тара), по хиб ки те ре зів, спричинені різницею у довжині плеч важелів, не ведуть до по хи бок у вазі води. Розглянемо варіанти розрахунків. Маса води у колбі (у грамах) до рів нює 1000 · V 0 – g, де V 0 – номінальна мілткість колби, дм3. Не обурюйтесь, що ми сполучаємо в ал ґе бра їч ній сумі різні за природою та розмірностями ве ли чи ни, об’єм і масу. Щоб не ви га ду ва ти «на хвилинку» до дат кових ал ґе бра їч них позначень, ми не уво ди ли в формулу явно множник, що перетворює роз мір ність об’єму в розмірність маси, і число (1000· V 0) – це не об’єм, а маса. Розраховуючи об’єм V і по прав ку до ньо го, D V, можна використати згадану вище ефективну густину r*, V = (1000· V 0 – g) / r*. D V = V – V 0 = (1000· V 0 – g) / r* – V 0. Зручнішим є спрощений підхід, що використовує суму S = (А+В+С). В останню формулу під ста вимо величину (1000 ‑ S) замість рівному їй r* і по ді лимо на 1000 чисельник і знаменник, D V = V – V 0 = (V 0 – 10‑3 · g) / {1 ‑ 10‑3 · S } – V 0. Дріб 1 / (1 ‑ 10‑3· g) розкладімо у ряд за ступенями малої поправки у знаменнику, 1/(1 ‑ 10‑3 · S) = 1 + (10‑3·S) + (10‑3·S)2 +…, і знехтуємо тут і в подальших виразах доданками, що містять малий множник (10‑3) у ступенях вище за першу. А тоді D V = V – V 0» (V 0 – 10‑3· g) · {1 + 10‑3·S) – V 0» 10‑3 · { S· V 0 – g }. Розглянемо ці підходи на прикладі. Читачеві вибирати, який до смаку. Приклад розрахунків. Перевіряючи колбу номінальної місткості 200 мл (V 0 = 0,2 л), за сто су ва ли воду з температурою 17,3 оС. Значення величини g для 3-х за пов нень дорівнюють 0,60 г, 0,62 г та 0,60 г. Статистичну обробку почнемо безпосередньо зі значень g. Опу ска ю чи по дро биці, наведемо результат: середнє 0,607 г, середнє ква дра тич не sg = 0,011 г. Обчислюючи через ефективну густину, маємо V = (1000 · V 0 – g) / r*= (1000 · 0,2 –0,607) / 997,62 = 0,19987 дм3, D V = (0,19987 дм3) – (0,2 дм3) = ‑0,13 дм3. Обчислюючи через суму поправок, маємо той самий результат, D V» 10‑3 ·(S · V 0 – g } = (10‑3 дм3/г) · {(2,38 г/ дм3) · (0,2 дм3) – (0,607 г)} = ‑0,13 · 10‑3 дм3 = ‑0,13 см3, V = (0,2 дм3) – (‑0,13 · 10‑3 дм3) = 0,19987 дм3. Розсіяння результатів вимірювання g те ж, що і величин (10‑3·D V) або (10‑3· V), де D V та V у літрах. Множник Стьюдента t = 4,30 для довірчої ймовірності P = 0,95 та чи сла ступенів свободи f = 2. Ви ко ри сто ву ю чи його, маємо (D V ·103) = ‑0,13 ± (4,30 · 0,011 / ) = (‑0,13 ± 0,03) см3. Примітка. Результати перевірки мірного посуду за водою не слід вважати за дійсні, якщо їх використовувати для рі дин з іншою в’язкістю та здатністю змочувати скло, наприклад, до спиртових роз чи нів. Різниця цих властивостей для не дуже кон цен тро ва них водяних роз чи нів (< 1 моль/л) не завадить вживати повірений за водою мірний посуд. Перевірка місткості піпетки. Перевіряючи місткість піпеток та бю ре ток, ви ко ри сто ву є мо аналітичні терези, зважуючи на них воду, відібрану з мір но го посуду, з похибкою, близькою до 0,001 г. Непотрібною є вся точність те ре зів, бо вона набагато пе ре ви щить по хиб ку збіжності ре зуль та тів ви мі рю ван ня. По хиб ка через не рів но пле чість терезів неістотна. Із зазначеною вище точністю зважують бюкс (не обов’язково су хий!). Піпетка має бути чистою, але сушити її, на відміну від кол би (на за пов нен ня!) не обв’язково. Її наповнюють водою і випорожнюють у бюкс, як опи са но вище, у підрозділі «робота з піпеткою». Бюкс зважують, і за різ ни цею зва жу вань визначають масу води, що вилилася з піпетки. Ці операції по вто рю ють ще 2-3 рази. Можна користуватися да ни ми ос тан ньо го зважування бюксу, якщо нова порція води вільно вміститься у ньому. Наведемо приклад запису в робочому журналі та розрахунків для піпетки но мі наль ною місткістю 20 см3, температура 17,3 °С.
Розрахунок дає середнє квадратичне, sV = 4,0·10‑3 см3, множник Стьюдента t = 3,18 (для довірчої ймовірності P = 0,95 та числа ступенів свободи f = 3), отже довірчий інтервал дорівнює V = (19,803 ± 0,006) см3. Як видно з норм, що наведені у розділі «Перевірка місткості по су ду», підрозділі «Загальні засади», піпетку не можна віднести до 2-го кла су точності, оскільки поправка (‑ 0,20 см3) більша за норму (±0,06 см3). Перевірка місткості бюретки. Її здійснюють для усіх поділок, що крат ні 5 мл, так як і перевірку місткості піпетки. Як і при роботі з бюреткою, від мі рю ю чи кожну дозу, заповнюють бюретку до поділки 0, рідину ви пу ска ють повільно, при близ но за 30 с. і, упевнюючись, що похибка на ті кан ня відсутня, чекають ще 5 с. Останню краплю з носика знімають на внутрішню поверхню бюксу. Наведемо приклад запису в робочому журналі та розрахунків для бюретки місткістю 25 мл, тем пе ра ту ри води 24,0 оС (дивись наступну таблицю). У статистичних розрахунках оцінюємо дисперсії, порівнюємо і об’ єд ну є мо їх (у об’єднаної оцінки число ступенів свободи f = 5, чому відповідає множ ник Стьюдента t = 2,57 для P = 0,95), розрахунок загальної для всіх від лі ків ши ри ни довірчого інтервалу ± 0,02. Отже, в нашому прикладі всі поправки в ме жах випадкової складової похибки дорівнюють 0 («статистичні нулі»), і їх мо жна не враховувати.
*) У двох колонках − результати для двох окремих доз води; ма су води як різницю двох зва жу вань бюксів обчислено «в стовпчик» без по се ред ньо в таблиці; ефективна густина r* = 996,37 г/л.
Точки, здо бу ті з експерименту, сполучають ламаною, не на магаючись її згладити. За ґрафіком знаходять поправки для будь-якого об’єму титранту. Для нашого прикладу відлікові 22,5 мл відповідає поправка, що дорівнює 0, а відлікові 17,5 мл − поправка ‑ 0,016 мл, що означає: у точних розрахунках слід використовувати не 17,5 мл, а 17,5 – 0,016 = 17,48 мл. Не нашли, что искали? Воспользуйтесь поиском:
|