Полутеневом поляриметре

Рис.2. Отсчет по шкале поляриметра.

Угол поворота анализатора отсчитывается по шкале (лимбу), движущейся при его вращении, и неподвижному нониусу с точностью до десятых долей градуса. Отсчеты производятся следующим образом. Число целых градусов определяют по последнему делению шкалы, которое оказывается слева от нуля (центральной метки) нониуса; десятые доли градуса определяют на правой части шкалы нониуса по делению, совпадающему в данном положении с каким-либо делением основной шкалы лимба. Так отсчитывают положительные углы вращения. Например, на рис.2 угол вращения соответствует величине 20,3°, так как третье деление нониуса точно расположено против деления шкалы лимба. При вращении анализатора в противоположную сторону отсчитывают отрицательные углы вращения. Десятые доли градуса определяются по делениям в левой части шкалы нониуса.

Методика выполнения работы. Проверяют нулевое положение поляриметра. Для этого выдвигают окуляр и установкой лампы на определенной высоте и расстоянии от поляризатора добиваются максимальной резкости изображения в поляриметре. Затем осторожно, над столом, отвинчивают штуцер, прижимающий стекло к торцу поляриметрической кюветы, и споласкивают ее 2—3 раза водой. Устанавливают трубку вертикально и заполняют ее дистиллированной водой до образования выпуклого мениска над торцом трубки. Сбоку надвигают покровное стекло так, чтобы в трубке не появилось пузырьков воздуха. Завинчивают штуцер и фильтровальной бумагой удаляют остатки жидкости снаружи. Заполненную трубку устанавливают в ближайшее к окуляру положение и закрывают кожух. Вращением анализатора совмещают нули шкалы и нониуса. Если при этом наблюдается равномерное освещение всех трех полей зрения и небольшой поворот анализатора вправо или влево вызывает неравномерность освещения полей (рис 2), то прибор настроен на нуль и готов к измерению углов вращения плоскости поляризации.

Приступают к проведению реакции гидролиза. В коническую колбу отмеривают 15 мл раствора сахарозы и 15 мл соляной кислоты. В момент смешивания растворов включают секундомер. Кювету поляриметра (трубку) заполняют приготовленной смесью, устанавливают в поляриметр и закрывают кожух. Колбу с оставшейся смесью помещают в водяную баню и выдерживают при температуре 45 °С. Через 5 мин от начала реакции делают первый отсчет. Вращением анализатора добиваются равномерного освещения всех трех полей и производят отсчет по шкале прибора и нониусу. Аналогичные отсчеты проводят через 10, 15, 25, 35,45 мин от начала реакции.

Сделав запланированные отсчеты, измеряют угол вращения плоскости поляризации после окончания реакции. Выдержанную в водяной бане реакционную смесь охлаждают до комнатной температуры, заполняют ею кювету и измеряют угол вращения a_¥, учитывая, что знак a_¥ - отрицательный. После окончания эксперимента кювету промывают водой и обсушивают снаружи фильтровальной бумагой. Осветитель отключают от сети. Результаты эксперимента заносят в таблицу 1.

Таблица 1

Не нашли, что искали? Воспользуйтесь поиском: