Задание 1.Рентгеновский фазовый анализ

Целью задания является идентифицикация вещества по его кристаллической структуре. Идентифицикация вещества основана на сравнении рентгенограммы исследуемого вещества с рентгенограммами изученных веществ, которые приводятся в банках рентгенометрических данных или картотеке ASTM.

Исходные рентгенометрические данные вещества представлены дифрактограммой. Дифрактограмму (ДФГ) выдает преподаватель каждому студенту. Рентгеновский фазовый анализ предполагает выполнение следующих расчетов.

1.По дифрактограмме вещества для каждого пика определите углы

2 θ (^о) в точке максимальной интенсивности пика и интенсивность дифракционных пиков I (мм). Нумерацию пиков осуществляют в порядке увеличения углов.

2.Вычислите относительную интенсивность пиков I / I_o (%), брегговские углы θ (^о) и sin θ. В качестве I _o принимают интенсивность максимального пика.

3.Вычислите межплоскостные расстояния d (Ǻ) по уравнению Брэгга–Вульфа

d = ,

где λ – длина волны рентгеновского излучения, Ǻ. Рентгенограммы сняты на медном аноде (линия К_α) с длиной волны 1,5418 Ǻ.

4.Результаты расчетов запишите в таблице 1.

Таблица 1

Заполнение таблицы начинают с первого пика с наименьшим углом θ.

5.Постройте штрих-рентгенограмму, которая отражает зависимость I / I_o от межплоскостного расстояния d (см. рисунок).

6.По справочным данным картотеки ASTM (см. приложение) подберите вещество-эталон с аналогичной рентгенограммой. При сопоставлении рентгенограмм обращают внимание прежде всего на 3 наиболее интенсивные линии. Поиск начинают с наиболее интенсивной линии (I / I_o = 100 %). Совпадающие линии исследуемого образца и вещества-эталона на штрих-рентгенограммах рекомендуется пометить точкой или иным знаком (см. рисунок 1).

Рисунок 1– Штрих-рентгенограммы образца и эталона.

Не нашли, что искали? Воспользуйтесь поиском: