Теоретические основы метода

Комплексонометрия (комплексонометрическое титрование) – метод, основанный на реакциях образования комплексных соединений ионов металлов с этилендиаминтетрауксусной кислотой (ЭДТА) и другими аминополикарбоновыми кислотами – комплексонами. Комплексоны образуют с ионами металлов прочные комплексы состава 1:1 (комплексонаты), что исключает ступенчатое комплексообразование и упрощает анализ и расчеты. Большинство ионов металлов взаимодействуют с комплексонами практически мгновенно с образованием растворимых в воде малодиссоциированных соединений постоянного состава. Таким образом, метод обладает высокой чувствительностью, точностью, быстр и прост в исполнении и имеет достаточно высокую селективность.

К простейшим комплексонам относят производные аминокарбоновых кислот:

- комплексон I – нитрилотриуксусная кислота N(CH₂COOH)₃;

- комплексон II – этилендиаминтетрауксусная кислота (ЭДТУК, H₄Y) – белый мелкокристаллический порошок, малорастворим в воде, нерастворим в большинстве органических растворителей, растворим в щелочах;

- комплексон III – динатриевая соль этилендиаминтетрауксусной кислоты (ЭДТА, трилон Б) – белый кристаллический порошок, растворимый в воде и щелочах. Образует очень устойчивые комплексные соединения с большинством катионов. Одна молекула комплексона III реагирует только с одним ионом металла (независимо от степени окисления), т.к. два иона трилона Б замещаются на металл любой степени окисления. Раствор трилона Б устойчив при хранении.

Точку эквивалентности определяют с помощью индикаторов. Применяют свежеприготовленные растворы или сухие индикаторные смеси, т.к. они не устойчивы. Чаще всего в комплексонометрии используют следующие индикаторы: эриохром черный Т или хромоген, мурексид.

В фармации комплексонометрическое титрование используют для количественного определения препаратов кальция (хлорид, глюконат, лактат), цинка (оксид и сульфат, цинк-инсулин), железа (лактат, сахарат, глицерофосфат), для определения жесткости воды.

Тема лабораторной работы: «Определение массы магния в растворе. Определение общей жесткости воды.».

Приготовление стандартных растворов комплекснометрического титрования

Работа 1. Установка титра и концентрации раствора трилона Б по стандартному раствору сульфата магния (сульфата цинка)

А. Приготовление стандартного раствора трилона Б.

Стандартный раствор готовят из приблизительной навески М(Nа₂С₁₀Н₁₄О₈N₂. 2Н₂О) = 372,25 г/моль.

1. Приготовьте 200 мл раствора ЭДТА с концентрацией 0,05 н.

2. Рассчитайте массу навески трилона Б по формуле:

3. Массу навески взвесьте на технохимических весах.

4. Объем воды отмерьте мерным цилиндром.

5. Растворите в конической колбе.

Б. Приготовление аммиачного буферного раствора.

1. В мерную колбу вместимостью 1 л внести 67,5 г NH₄Cl _.

2. Добавить 200 мл дистиллированной воды и тщательно перемешать до полного растворения.

3. Добавить 570 мл концентрированного раствора NH₄OH. Довести объем раствора до метки дистиллированной водой. Перемешать. Полученный раствор будет иметь рН = 10.

В. Приготовление сухой индикаторной смеси.

В ступке тщательно растирают до состояния пудры 0,5 г эриохрома черного и 50 г KCl или NaCl. Для одного титрования берут 20 мг сухой смеси (на кончике шпателя).

Г. Приготовление стандартного раствора сульфата цинка.

Приготовление стандартного раствора МgSO₄ (или ZnSO₄) Рассчитывают массу МgSO₄·7Н₂О для приготовления 100 мл раствора с молярной концентрацией эквивалента 0,05 моль/л:

где V_К – объем мерной колбы, мл.

Рассчитанное количество соли взвешивают на аналитических весах, переносят в мерную колбу, растворяют в воде и доводят объем раствора до метки. Раствор тщательно перемешивают. Если навеска отличается от расчетной навески, то производят перерасчет по формулам:

Д. Определение концентрации рабочего раствора трилона Б.

Проведение титрования.

1. Отбирите аликвотную часть раствора МgSO₄ в колбу для титрования.

2. Добавте 5 мл аммиачной буферной смеси мерным цилиндром.

3. В раствор добавьте 3-4 кристалла индикатора эриохрома черного Т.

4. Бюретку заполните раствором ЭДТА.

5. Смесь оттитруйте (3 раза) трилоном Б до тех пор, пока винно-красная окраска не перейдет в ярко-голубую.

6. По показаниям бюретки определите объем раствора трилона Б, пошедшего на титрование, и полученные результаты заносят в таблицу:

№ пробы	V(ZnSO4), мл	V(H2Y2), мл
1. 2. 3. …

7. Вычислите относительную погрешность по формуле:

Относительная погрешность должна составлять не более 0,3%.

8. Рассчитайте концентрацию рабочего раствора ЭДТА и титр по определяемому веществу (например, по кальцию) по формуле:

Работа 2. Определение содержания магния в водном растворе.

Определение основано на взаимодействии ионов магния, находящихся в анализируемом растворе, с трилоном Б в присутствии аммонийной буферной смеси по уравнению реакции:

Mg²⁺ + H₂Y^2- = MgY^2- + 2H⁺

Для определения конечной точки титрования применяют металлохромный индикатор – эриохром черный Т.

Ход работы.

1. Получите у преподавателя мерную колбу на 100 мл с контрольным раствором и доведите до метки дистиллированной водой. Контрольный раствор содержит ионы Mg²⁺. Тщательно перемешайте.

2. В коническую колбу для титрования внесите аликвоту (1/10 часть анализируемого раствора)

3. Добавьте 10 мл аммонийного буфера и сухую индикаторную смесь на кончике шпателя до фиолетовой окраски.

4. Бюретку заполните раствором трилона Б и титруйте до перехода окраски в синюю (без примеси фиолетового).

5. По показаниям бюретки определите объём раствора трилона Б, пошедшего на титрование, и полученные результаты заносят в таблицу:

№ пробы	Vi (H2Y2-), мл
1. 2. 3. …

6. Вычислите относительную погрешность по формуле:

,

Относительная погрешность должна составлять не более 0,3%.

7. Рассчитайте массу магния в анализируемом растворе с учетом аликвотной части по формулам:

Работа 3. Определение жесткости воды.

Общая жесткость воды обусловлена присутствием в ней солей кальция и выражается суммарным числом миллимоль эквивалентов (ммоль-экв) ионов магния и кальция в 1 л воды. Определение основано на взаимодействии ионов Ca²⁺ и Mg²⁺, находящихся в анализируемом растворе, с трилоном Б в присутствии аммонийного буфера с индикатором эриохром черный Т.

Ход работы.

1. Отбирают пипеткой 10 мл анализируемого раствора и переносят в коническую колбу вместимостью 100 – 250 мл.

2. Прибавляют 2 – 3 мл аммонийного буферного раствора с рН 10 и 15 мл воды.

3. Прибавляют к раствору на кончике шпателя сухую индикаторную смесь (см. работу 1). Раствор перемешивают до полного растворения индикаторной смеси.

4. Бюретку заполняют раствором трилона Б с концентрацией 0,05 н. и титруют до изменения окраски раствора из винно-красной в голубую. Процесс титрования повторите 3 раза.

5. Измерив объем трилона Б, пошедший на титрование данной порции воды, результат титрования заносят в таблицу:

№ пробы	Vi (H2Y2-), мл
1. 2. 3. …

6. Если результаты титрования совпадают (∆V ≤ 0,1 мл), то рассчитайте общую жесткость воды. В противном случае оттитруйте еще одну пробу воды. Найдите среднее значение объема раствора трилона Б и по закону эквивалентов рассчитайте общую жесткость воды (ммоль/л):

Не нашли, что искали? Воспользуйтесь поиском: