Построение калибровочного графика

Строят калибровочный график в интервале 0,01 – 0,1 мг/мл.

В ряд мерных колб на 100 мл отбирают микробюреткой 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0; 3,5; 4,0; 4,5; 5,0 мл рабочего раствора «Б», что соответствует содержанию марганца 0,01; 0,02; 0,03; 0,04; 0,05; 0,06; 0,07; 0,08; 0,09 и 0,1 мг/л. добавляют 70 – 80 мл воды и реактивов в следующем порядке:

10 мл 25% раствора серной кислоты,

0,5 мл 0,1 н раствора персульфата аммония и

1мл 10% раствора двухзамещённого фосфорнокислого натрия.

После введения каждого реактива содержимое колб перемешивают, нагревают на кипящей водяной бане 20 –25 минут, охлаждают и добавляют до метки водой.

Проверяют оптическую плотность на фотоколориметре с зелёным светофильтром (λ = 536 нм) в 50 мм кюветах относительно воды со всеми реактивами, кроме перманганата калия.

Строят калибровочный график, откладывая по оси абсцисс содержание марганца в мг/л, а по оси ординат – оптическую плотность.

Ход анализа

Отбирают аликвоту предварительно подготовленной пробы в стакан из термоустойчивого стекла, разбавляют водой до 70 – 80 мл и добавляют реактивы в следующем порядке:

5 мл 25% раствора серной кислоты,

0,5 мл 0,1 н раствора азотнокислого серебра,

1 мл 10% раствора персульфата аммония и

1 мл 10% раствора двухзамещённого фосфорнокислого натрия.

После введения каждого реактива содержимое стакана перемешивают.

Пробу кипятят 1,5 – 2 минуты (но не больше), охлаждают, количественно переносят в мерную колбу на 100 мл и доводят до метки водой.

Измеряют оптическую плотность на фотоколориметре с зелёным светофильтром (λ = 536 нм) в 50 мм кюветах относительно воды со всеми реактивами.

Содержание марганца находят по калибровочному графику и формуле:

, где

С – содержание железа, найденное по калибровочному графику, мг/л;

100 – объём, до которого разбавлена исходная проба, мл;

V_пр – объём исходной пробы, мл.

VII. Рекомендации по планированию и проведению эксперимента.

При проведении лабораторных опытов необходимо учитывать амфотерные свойства гидроксидов.

Гидроксиды d – элементов с низкими валентными состояниями обладают основными свойствами, а с высокими – кислотными.

Гидроксиды со средними значениями валентностей (3-4) – амфотерными, например:

Мn(OH)₂ Мn(OH)₃ – основные гидроксиды

Мn(OH)₄ – амфотерные гидроксиды

H₂MnO₄, HMnO₄ – кислотные гидроксиды

VIII. Составление отчёта

1. Химические реакции с указанием цвета образовавшихся осадков. Составить краткие ионные уравнения. Окислительно-восстановительные реакции уравнивать ионно-электронным методом.

2. Выводы о свойствах d-элементов.

3. Ответить на контрольные вопросы.

IX. Список литературы

1. Ахметов Н.С. «Общая и неорганическая химия» М.В.Ш.,1998г.

2. Глинка Н.Л. «Общая химия»;Москва, «Интеграл – пресс»;2001г.

3. «Практикум по неорганической химии» под ред. проф. Воробьёва, М., «Химия», 1984г.

Не нашли, что искали? Воспользуйтесь поиском: