Рациональный анализ и его результаты

Фазовый анализ золота и серебра основан на обработке руд и других продуктов растворителями для вскрытия и извлечения благородных металлов разных природных форм.

Схема фазового анализа золота предусматривает последовательное извлечение золота из измельченных руд амальгамацией, цианированием, цианированием остатка солянокислотной обработки и выщелачиванием царской водкой. Последующее определение золота в жидких и твердых фазах позволяет количественно оценивать следующие формы золота: свободное амальгамирующееся, в сростках, с кислоторастворимыми покрытиями, заключенное в сульфидах и кварце. Масса золота, заключенного в сульфидах, равна массе золота в хвостах второй стадии цианирования за вычетом золота в кварце.

Для анализа необходимо брать 0,8-1 кг руды. Такая навеска позволит определять содержание золота во всех продуктах по двум параллельным пробам, что повысит достоверность результатов. Целесообразно анализировать материал различной крупности, причем крупность должна варьировать в пределах, реальных для основных операций по извлечению золота (флотации и цианирования).

Амальгамацию удобно проводить в склянках вместимостью 1 л, каждая из них позволяет амальгамировать 250-300 г руды при содержании твердого в пульпе 40-50%. От хвостов амальгамации после обезвоживания отбирают пробу массой 100 г на пробирный анализ (для плавки двух навесок по 50 г). Хвосты можно не обезвоживать, пробу в этом случае отбирают от пульпы радиально – желобчатым сократителем.

Цианирование проводят в тех же склянках. Содержание твердого в пульпе составляет 33%. Продолжительность цианирования (48 ч) гарантирует растворение крупного золота. Хвосты после тщательной отмывки от цианида и выделения пробы для пробирного анализа (200 г для плавки двух навесок по 100 г) обрабатывают раствором HCI с добавлением SNCl₂. Для приготовления раствора 65г хлористого олова растворяют в 150 мл концентрированной HCl и добавляют воды до 1 л, обработку проводят в стаканах вначале на холоде, потом с подогревом до 40-50 °С в течении 1-2 ч. Остаток тщательно промывают и подвергают вторичному цианированию в режиме первого цианирования.

Хвосты цианирования обрабатывают царской водкой (3 части HCl + 1 часть HNO₃) в стаканах или конических колбах с подогреванием и периодическим перемешиванием стеклянной палочкой. После растворения сульфидов содержимое стаканов разбавляют водой и отделяют жидкую фазу от твердой декантацией или фильтрованием. Остаток многократно промывают водой, сушат и анализируют на золото. Для контроля можно анализировать и жидкую фазу, однако анализ этого продукта затруднителен.

Содержание золота каждой формы следует выражать в граммах на тонну руды или в процентах от массы всего металла в руде.

Амальгамацией извлекают в основном свободные частицы самородного золота и серебра с чистой поверхностью. Первое цианирование осуществляют в течение 8 ч раствором с концентрацией NaCN 0,1% при Ж:Т=2:1. В раствор в этих условиях переходят самородное золото и серебро из сростков, а также хлорид и сульфаты серебра. Второе цианирование проводят в более «жестких» условиях: длительность выщелачивания 32 ч, концентрация NaCN 2%. При этом растворяются золото и серебро, заключенные с минералами меди (кроме халькопирита), и простые сульфиды серебра. Щелочная обработка 10 %-м раствором NaOH в течение 2 ч при температуре 80-90 °С и Ж:Т=2:1 приводит к разложению сурьмяных и мышьяковых минералов (кроме арсенопирита и соединений пятивалентной сурьмы), сульфосолей серебра (прустита, пираргирита и др.) и свинцовых минералов вторичного происхождения. Третье цианирование (и последующие) проводят в режиме первого. Окисленные минералы железа и марганца разлагают горячим (80-90°С) раствором HCl (1:1) при Ж:Т =4:1 и длительности операции 2ч. Азотнокислая обработка (концентрация кислоты 10%, температура 80-90 °С, Ж:Т=4:1, длительность не менее 2ч) вскрывает благородные металлы, заключенные в пирите, арсенопирите, галените, халькопирите.

Оценивая результаты фазового анализа, следует учитывать некоторую условность. Например, при определении амальгамацией, так называемого свободного золота, в амальгаму частично переходит и золото в сростках (вследствие растворения в ртути), в то же время свободные частицы золота с покрытиями амальгамацией не извлекаются, цианистый раствор помимо золота в сростках выщелачивает и свободное золото с проницаемыми для раствора покрытиями, солянокислотная обработка вскрывает не только золото с покрытиями, но и заключенное в карбонатах. В результате трудоемкий и длительный анализ не дает четкой количественной характеристики золота в рудах. Для некоторых руд, например углистых или содержащих теллуриды золота, приведенная методика фазового анализа мало пригодна, так как углистые вещества нередко сорбируют растворенное золото, что искажает данные о доле извлекаемого цианированием металла, а теллуриды золота при принятом режиме цианирования в раствор переходят лишь частично. Поэтому при выполнении фазового анализа углистых руд цианировать надо с добавлением в пульпу ионообменных смол. Теллуриды золота перед фазовым анализом целесообразно выделить из руды флотацией (без реагентов или только с пенообразователем) и полученный концентрат подвергнуть тщательным микроскопическим исследованиям.

Более подробную информацию о формах серебра можно получить в результате фазового анализа, выполняемого по следующей схеме. Условия отдельных операций и достигаемые результаты приведены в таблице.

Некоторые исследователи считают, что известные методики фазового анализа занижают содержание золота, связанного с сульфидными минералами, в среднем на 30%. В связи с этим предложена методика, существенно отличающаяся от известных. Суть ее заключается в том, что вместо разложения золотосодержащих сульфидных минералов в раствор переводят породообразующие минералы, а сульфиды вместе со связанным с ними золотом оставляют в остатке.

Методика включает следующие операции:

Обработку пробы руды 10-15 % HCl при Ж:Т =(20-25): 1для растворения карбонатов и хлоритов, обработку смесью HCl и NaF по известной в аналитической химии методике с некоторым изменением концентраций реагентов и отношения жидкого к твердому (20-30 мл HCl и 0,5-1 г NaF на 1 г пробы). При этом разлагаются глинистые минералы, слюды, полевые шпаты, в остатке остаются сульфиды, кварц и продукты разложения некоторых минералов,

Обработку остатка плавиковой кислотой для растворения кварца и продуктов разложения, чистоту полученного сульфидного остатка контролируют под микроскопом. Если в остатке присутствует углистое вещество, то его выделяют отмывкой в воде или с помощью тяжелой жидкости плотностью 2,2-2,6 г/см². Цианирование сульфидного остатка раствором NaCN (0,1 – 0,2%) при Ж:Т =2:1.

Из таблицы 5.13 следует, что в пробе руды месторождения «Кыргау» свободного золота 34,83%, в сростках с сульфидами 31,46%, в сростках с кислоторастворимыми покрытиями 32,92%, ассоциированные с породой 0,79%.

Таблица 5.13

Рациональный анализ золота

На пробе руды, дробленной до класса минус 2,0+0 мм, было изучено распределение золота, серебра и меди по всем классам крупности. Результаты приведены в таблице 5.14.

Таблица 5.14

Гранулометрическая характеристика исходной руды

Из таблицы 5.14 следует, что золото распределяется равномерно в классах +2,0 мм, -1,0+0,7 мм, -0,7 + 0,35 мм и -0,35+0,1 мм. Распределение золота в этих классах составляет 15,21; 19,0; 16,18 и 25,47% соответственно. Распределение серебра в классах -0,35+0,1 мм;- 0,1+ 0,074 мм и - 0,044 мм составляет 26,61, 19,60 и 32,56% соответственно.

Выход класса минус 0,074 +0 составляет 13,29% в этом классе распределено 13,09% золота, серебра – 36,91% при содержании 9,66 % и 47,99% соответственно.

Не нашли, что искали? Воспользуйтесь поиском: