Нанонысандарды зерттеуде инфра қызыл спектроскопия әдісін қалай қолданамыз?

ИҚ спектоскопиясының техникасы мен онда қолданылтын әдістемелерді қарастырайық. Спектрдің ИК-облысы көзге көрінетін облыстың шекарасынан басталған толқын ұзындықтарын, яғни 0,7 мкм –ден 1000-ге дейінгі аумақты қамтиды. Барлық ИҚ- облыс шартты түрде электрондық және тербелмелі ауысулар байқалатын 4000-:12500 см^-1 толқындық сандар диапазонындағы жақын облысқа, молекулалардың тербелісіне байланысты юолатын 625 пен 4000 см^-1 диапазонында жататын негізгі немесе орташа облысқа, айналу ауысулары байқалатын 50 мен 625 см^-1 диапазонындағы алыс облысқа бөлінеді, мысалы ауыр молекулалардағы, иондық және молекулалық кристалдардағы, қатты денелердегі кейбір электрондық ауысулар, күрделі молекулалардағы мысалы биополимерлердегі, айналмалы және скалетті-деформациялық тербелістер. Қазіргі кезде көптеген сериялық аспаптар жұмыс жасайтын ИҚ орташа облысының спектроскопиясы дамыған. ИҚ спектрометрінің жалпы конструкциясы сәуле көзінен, дисперсиялау жүйесінен және тірейтін элементтен тұрады. ИҚ- сәуле шығарудың спецификасына байланысты аспаптың әр элементінің құрылымы өзара ерекшеленеді.

ИҚ-спектрометрлердің арасында спектрлер бір каналды қабылдағыштың көмегімен кезекпен сканирленетін және тіркелетін дисперсиялайтын сканирлеуші аспаптар кең тараған. Жарық шығару сызбасы бойынша аспаптар бір сәулелі және екі сәулелі болып бөлінеді. Қазіргі кезде фонды, яғни толық өткізу сызығын теңестіруге және атмосфералық H2O мен CO2 – мен жұтылуын компенсациялауға, шоқтың кювета терезесімен және еріткішпен босануына мүмкіндік беретін екі сәулелік сызбалар пайдаланылады.

Соңғы кездері фурье-өзгертулері бар ИҚ-спектрометрлері кең түрде тараған. Осы аспаптардың конструкциялық негізі ретінде интерферометрлер, мысалы Майкельсон интерферометрі қолданылады.

Қазіргі ИҚ-спектрометрлерінде кез келген агрегаттық күйдегі үлгілердің спектрін температура мен қысымның кең диапазонында түсіруге болады. ИҚ спектроскопия әдісінің құндылығы – үогінің сараптаудан кейін сақталып қалатындығында.

Сандық талдау үшін әрбір аспапта Бугер-Ламберт-Бердің сызықты формасын қолданатын жеке градуирлеу грфигін түсіреді. Көбіне А_i= f(c_i) түрінде болады. Сұйық қоспаларда жеке компонеттреде байқалмайтын жолақтар кездеседі. Олардың пайда болу себебі – молекула аралық әсерлесулер, мысалы, сутектік байланыстардың болуы.

59. Трансмиссионды электрондық микроскоп жарық микроскопына ұқсас келеді, бірақ үлгіні көруге жарық емес, электрондар шоғы пайдаланылады.Бұл микроскопта электрондық прожектор, конденсорлық линзалардың түрлері және проекционды жүйе болады. Электрондардың көзінің қызметін вольфрамнан жасалған қыздырылған катод атқарады. Электрондар күшті электрлік аймақта жылдам қозғалады. Мұндай аймақты көру үшін катодты 10000 В астында ұстайды.Құрылғының бұл бөлігі электрондық прожектор деп аталады. Электрондық микроскопта міндетті түрде вакуум болуы қажет. Себебі, электрондар алысқа кете алмайды, оттегі, азот, көмірқышқыл газы молекулаларымен кездессе, олар бөгеліп, өз жолын өзгертіп шашырап кетеді. Электрондық микроскопта электрондар ағыны электрондық пушканың вольфрамдық катодында пайда болып, жоғарғы және төменгі электромагниттік линзаларда фокусталады. Электрондар сақиналық тесік және сканерлік катушка арқылы өтіп, зерттелетін үлгі проекторлық линзада фокусталады. Барлық процесс вакуумда жүреді. Ауа насос арқылы шығып отырады. Электр сәулесінің нысан бойынша өтуін бағыттайтын сканерлеуші катушканың жұмысын компьютер басқарады.Зерттелетін үлгі ауа камерасына қажет жағдайда орналастырылады.Зерттелетін нысанның суреті электрондардың фиксациясы нәтижесінде көрінеді. Электрондардың жылжымалы ауысып қозғалуы нысанның беткі формасымен реттеліп отырады. Электрондар детектордың флуоросцентті нысанына барып соғылады. Алынған сурет компьютер дисплейіне шығады. Сканерлік электрондық микроскоп ғылыми зерттеулерде трансмиссионды электронды микроскопты толықтырып тұратын микроскоп. Сканерлік электрондық микроскопта электрлік линзалар өте кішкентай өлшемді дақтарды көруге мүмкіншілік береді. Дақ диаметрін 0,2нм аспайтындай өлшемге келтіруге болады. Трансмиссионды сканерлік электрондық микроскопта детектор болмайды. Сканерлік туннельдік электрондық микроскопта электрлік линзаның орнына магниттік линза болады. Жарықтандырушы электрондық микроскоп – ультра жіңішке үлгідегі суретке электрондық шоқтың әрекеттесуі нәтижесінде немесе үлгідегі затты магнитті линзалармен үлкейту арқылы және флуорсценциялы қалқада тіркеумен жүзеге асатын жабдық. Жарықтандырушы электрондық микроскопты ең алғаш неміс инженері Макс Кнолл және Эрнст Русскпен 1931 жылы 9 наурызда ойлап тапқан. Бірінші практикалық электрондық микроскопты Альберт Пребус және Дж. Хиллиер Торонто университетінде 1938 жылы құрастырып шығарған.Жарықтандырушы электрондық микроскоп - әр түрлі материалдар дың құрылымын талдау үшін тиімді қолданып жатыр: Металлдарды, балқымаларды, керамиканы, полимерлерді, нанотрубкаларды, наноқұрылымдарды, фуллерендерді, көп қабатты нәзік қабыршақтарды, әр түрлі биологиялық объекттерді зерттеуге мүмкіндік береді. ПЭМ – де жарықталыну жүйесі электрондық шоқтан және екі линзалы конденсатордан тұрады. Конденсатор сәулелену ағынының интенсивтілігін қадағалайды. Электрондық атқылаушы катодтан,(W немесе LaB6 қызған сым), тесігі бар пластинкасы бар анодтан тұрады. Анодпен катод арасында үдемелі кернеуі бар өте күшті электрлік өрісі бар. Жылдамдығы өскен сайын толқын ұзындығы кемиді, сондай – ақ электронның массасы өзгереді(l=h/mv, l=h(2meU)-1/2). Ал бұл дегеніміз оптикалық жүйенің рұқсат етілген дифракциялық шегінің артады деген сөз. Үдемелі кернеудің артуы электронның енгіш қасиетін арттырады. Анод тесігі арқылы өткен электрон шоғы конденсаторға және юстировкалаушы конденсаторға өтеді.Онда ең соңғы рет зерттелетін объектіге электрон шоғы түседі.Электрон объектіден өткеннен соң шашырайды. Оның фокусталуы және экранда бірінші бейнені алу линзалар жүйесі арқылы іске асады. (объективті, аралық және т.б.) Аппретуралық диафрагма зерттелетін объектіден өткен электрондардың арасынан ең күшті шашырағанын, не болмаса мүлде шашырамағанды, не аз шашыраған электронды таңдауға мүмкіндік береді.Оны алатын суреттен байқауға болады. Сурет фотопластинкаға немесе фотопленкаға түсіріледі. Қазірде сандық фотокамера және сандық видеокамералар қолданылады.

Не нашли, что искали? Воспользуйтесь поиском: