Главная | Случайная
Обратная связь

ТОР 5 статей:

Методические подходы к анализу финансового состояния предприятия

Проблема периодизации русской литературы ХХ века. Краткая характеристика второй половины ХХ века

Ценовые и неценовые факторы

Характеристика шлифовальных кругов и ее маркировка

Служебные части речи. Предлог. Союз. Частицы

КАТЕГОРИИ:






Определение подлинности




Поляриметрия.Раствор ЛВ, приготовленный из 2,50 г фармацевтической субстанции и 47,50 мл воды очищенной, имеет удельное оптическое вращение [α]D20 от +89° до +93°.

ИК-спектрометрия.ИК-спектр тестируемого образца пилокарпина гидрохлорида сравнивают со спектром стандартного образца лекарственного вещества, используя диски с калия хлоридом.

Хроматография в тонком слое силикагеля.Подлинность пилокарпина устанавливают также методом ТСХ:

• испытуемый раствор.10 мг исследуемой субстанции растворяют в метаноле и доводят общий объем до 2 мл;

• раствор сравнения.10 мг стандартного образца пилокарпина гидрохлорида растворяют в метаноле и доводят общий объем до 2 мл.

На пластину, покрытую силикагелем, наносят 2 мкл каждого раствора. Пластину опускают в смесь органических растворителей - подвижную фазу (раствор аммиака, метанол, метиленхлорид в соотношении 1:14:85). После полного прекращения продвижения фронта растворителей пластину извлекают из камеры и высушивают в течение 10 мин при температуре 100-105 °С. Проявитель - калия йодовисмутат K[BiI4].

Пятна на хроматограмме, полученные с испытуемым раствором и раствором сравнения, должны быть равнозначны по размеру и расстоянию, пройденному от линии старта.

Химическая идентификация.На способности пилокарпина экстрагироваться в органический растворитель в составе комплексов - пероксидов хрома(VI), основан один из химических способов его идентификации. Интенсивное встряхивание смеси, состоящей из 0,05% растворов пилокарпина гидрохлорида, водорода пероксида, калия дихромата (1:300) и хлороформа в кислой среде, приводит к появлению фиолетового окрашивания слоя органического растворителя (бензол/ хлороформ/ метиленхлорид):

 

K2Cr2O7 + H2SO4 + 4H2O2 = 2[Cr(H2O)O(O2)] + 3H2O + K2SO4

 

Для идентификации пилокарпина используют также реакцию замещения лиганда с натрия нитропруссидом – динатриевой солью пентацианонитрозилферрата(П). При этом образуется окрашенный в вишневый цвет продукт:

При взаимодействии с реактивом Бушарда К[I3] пилокарпин образует осадок серебристо-коричневого цвета:

При действии на раствор пилокарпина гидрохлорида (1:20) раствором серебра нитрата в кислой среде образуется белый осадок AgCl (или опалесценция раствора):

При гидролизе лактонного цикла в присутствии солянокислого гидроксиламина с солью тяжелого металла в щелочной среде образуется окрашенный гидроксамат. Например, с солью железа(Ш) хлорида - гидроксамат железа сине-фиолетового цвета:

Испытания на чистоту.Водный раствор пилокарпина гидрохлорида (5%) должен быть прозрачным и по цветности не превышать интенсивность окраски эталона.

pH 3,5 до 4,5 (5% водный раствор).

Удельное вращение [α]D20 от +89° до +93°.

В фармацевтической субстанции пилокарпина гидрохлорида контролируют содержание родственных примесей методом жидкостной хроматографии.

Примесь железа - не более 10 ppm.

Потеря массы при высушивании - не более 0,5% для навески фармацевтической субстанции 1,000 г, высушенной при 100-105 °С.

Сульфатная зола - не более чем 0,1% на 1,0 г.

Количественное определение.Количественное определение пилокарпина гидрохлорида проводят титриметрическими методами: кислотно-основным и аргентометрическим титрованием.

Например, алкалиметрическое титрование ЛВ проводят, растворяя навеску фармацевтической субстанции 0,200 г в 50 мл спирта. Титруют 0,1 моль/л раствором NaOH, определяя конец титрования потенциометрически.

1 мл 0,1 моль/л раствора Na0H эквивалентен 24,47 мг C11H17ClN2O2.

Известен УФ-спектрофотометрический способ определения пилокарпина гидрохлорида, основанный на способности водного раствора поглощать свет с максимумом при 215 нм.

 

Бендазол




Не нашли, что искали? Воспользуйтесь поиском:

vikidalka.ru - 2015-2019 год. Все права принадлежат их авторам! Нарушение авторских прав | Нарушение персональных данных