По парам воды, бензола и н-гептана

Метод основан на определении полного насыщения образца сконденсировавшимися парами адсорбата (воды, бензола, н-гептана) в стандартных условиях испытания.

Аппаратура и реактивы:

- печь муфельная по ГОСТ 13474-79, обеспечивающая нагрев до 600º С;

- тигли фарфоровые по ГОСТ 22524-77Е, №3;

- эксикатор по ГОСТ 25336-82Е вместимостью 1,5 дм³ (диаметр 140 мм);

- весы аналитические типа ВЛА-200г-М по ГОСТ 21104-80Е;

- пробирки по ГОСТ 25336-82Е, вместимостью 15 см³;

- стаканчики для взвешивания (бюксы) по ГОСТ 25336-82Е, (высота не более 45 мм, наружный диаметр не менее 30 мм);

- кислота серная по ГОСТ 4204-77, х.ч, конц.;

- н- гептан по ГОСТ 5,395-70;

- бензол по ГОСТ 5955-75;

- вазелиновое масло по ГОСТ 3164-78;

- дистиллированная вода по ГОСТ 6709-72.

Подготовка к испытанию

От пробы образца отбирают навеску массой 2-3гр, помещают в тигель и прокаливают в муфельной печи при температуре 450-500ºС в течении 3-х часов. При температуре не ниже 300ºС образец выгружают в пробирку, плотно закрывают резиновой пробкой и охлаждают до комнатной температуры.

Готовят растворы:

-смесь, содержащую – 50% бензола и 50% вазелинового масла;

-смесь, содержащую – 50% гептана и 50% вазелинового масла.

Заполняют эксикаторы растворами до уровня на 10 мм ниже фарфоровой поставки (200 см³).

Проведение испытания

Перед испытанием верхний слой образца из пробирки ссыпают. В предварительно взвешенные бюксы с хорошо притёртыми крышками берут по 2 навески образца в количестве 0,1-0,3 г, взвешенные с погрешностью не более 0,002 г.

Все операции по пересыпки и взвешиванию следует производить быстро, сразу плотно закрывая бюксы и пробирку во избежание частичной дезактивации образца за счёт поглощения влаги из воздуха.

Бюксы с навесками без крышек ставят на подставки в эксикаторы, после чего эксикаторы плотно закрывают крышкой.

Одновременно в эксикатор с кислотой ставят бюкс с 2-3 см³ дистиллированной водой. После испытания в бюксе должно остаться несколько капель воды.

Навески образца выдерживают в эксикаторе с кислотой не менее 18-ти часов, а в эксикаторе с бензолом не менее 5-ти часов при температуре в помещении 23±4ºС, после чего бюксы закрывают крышками взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г.

Обработка результатов

Статическую ёмкость по парам воды (бензола, н-гептана) (А), см³/г, рассчитывают по формуле:

A=С/(M·d) (8)

где С - масса поглощённой воды (бензола, н-гептана), г;

M - масса навески прокаленного образца, г;

d - плотность воды (бензола, н-гептана), г/см³.

Расхождение между результатами параллельных определений не должно превышать 0,02 см³/г.

Не нашли, что искали? Воспользуйтесь поиском: