Главная

Популярная публикация

Научная публикация

Случайная публикация

Обратная связь

ТОР 5 статей:

Методические подходы к анализу финансового состояния предприятия

Проблема периодизации русской литературы ХХ века. Краткая характеристика второй половины ХХ века

Ценовые и неценовые факторы

Характеристика шлифовальных кругов и ее маркировка

Служебные части речи. Предлог. Союз. Частицы

КАТЕГОРИИ:






Изучение каталитических свойств образцов цеолитсодержащих катализаторов




Каталитические свойства образцов ЦВМ и композиций на его основе в реакциях с углеводородами С24 исследовали на лабораторной установке с интегральным проточным реактором Vкат =5 см3 и на пилотной установке с обьемом реактора Vкат=500 см3. Технологическая схема лабораторной установки приведена на рис.5.

Испытания проводили при давлении 0,1 - 0,25 МПа пропусканием исходного сырья (этилен, этан, пропилен, пропан, н-бутан, изобутан) через реактор с образцом катализатора с последующим анализом состава образовавшихся газов, жидких продуктов и измерением их количеств.

Реактор конструктивно представлял собой металлический (из нержавеющей стали) или из кварцевого стекла трубчатый цилиндр с вмонтированным по продольной оси карманом для термопары. Металлический реактор имел приваренные штуцера, верхний из которых служил для ввода сырья, нижний - для вывода продуктовой смеси и для загрузки свежего катализатора. В кварцевом реакторе соответственно имелись отводы.

Варьирование времени контакта достигали изменением обьемной скорости подачи сырья (W) или количества катализатора 2 в реакторе 1. Исходное сырье, отобранное из баллона через редуктор, дозировали с помощью блока подготовки газов (БПГ) 4, который включал узел глубокой осушки, мембранный регулятор давления, дроссели тонкой подачи и измеритель расхода газа на выходе.

Температуру в реакторе поддерживали c помощью электрообогревателя с регулятором 6, контроль и запись температуры осуществляли на приборе КСП - 4.

Газопродуктовая смесь из реактора охлаждалась в водяном холодильнике 7, далее разделялась на газы и жидкие продукты в сепараторе 8. Для полноты разделения газов и жидкой части продуктов реакции сепаратор дополнительно охлаждали в сосуде со льдом 9. Газы 11 из сепаратора направляли через шестиходовой кран-дозатор хроматографов 13 (ЛХМ-80МД и ЛХМ-8) на газометр 12 для определения обьема. Шестиходовым краном периодически отбирали определенную дозу (1 мл) для анализа состава газопродукта. Жидкие продукты накапливали в сепараторе, затем сливали, взвешивали и анализировали на хроматографе CHROM-5B.

 

Методы анализа продуктов реакции

 

Для анализа состава сырья и продуктов реакции применяли хроматографические методы. Углеводородный состав газов определяли на хроматографе ЛХМ - 80МД, а содержание водорода в газопродуктовой смеси - на ЛХМ - 8. Жидкие продукты (катализат) анализировали на хроматографе CHROM-5B.

Газоносителем на хроматографе ЛХМ - 80МД являлся водород, на ЛХМ - 8 - азот, а на CHROM-5B - гелий.

 

Анализ состава сырья и газопродуктов

 

Состав сырья и газопродукта на содержание углеводородных компонентов определяли на насадочной колонке, заполненной твердым носителем жидкой фазы (адсорбентом). В качестве адсорбента использовали целит-545 с удельной поверхностью 1,55 м2/г и насыпной плотностью 0,32 г/см2. На адсорбент наносили 25% масс. жидкой фазы (гексадекана). Длина заполненной адсорбентом колонки составила 6 м, что обеспечивала эффективное разделение углеводородов С1 - С5.

Условия анализа: ток моста катарометра Iм = 140 mA; температура термостата Тт = 25° С; температура катарометра Тк = 40° С; обьем анализируемой пробы Vп = 1 мл; скорость потока газоносителя (водорода) 30 мл/мин.

Типичные хроматограммы анализов приведены на рис. 6.

 

Анализ содержания водорода в газопродукте

 

Разделение водорода от углеводородных компонентов газопродукта производили на колонке, заполненой цеолитом 5А. Цеолит 5А при температурах до 100°С адсорбирует все углеводородные газы, кроме метана и на хроматограммах выписывались только сигналы водорода и метана. Предварительно на искусственных смесях установили калибровочный коэффициент концентрации водорода и при расчетах вводили соответствующую поправку.

Условия анализа: ток моста катарометра Iм = 100 mA; температура термостата Тт = 30° С; температура катарометра Тк = 40° С; обьем анализируемой пробы Vп = 1 мл; скорость потока газоносителя (азота) 30 мл/мин.

 

Анализ состава жидких продуктов (катализата)

 

Жидкие продукты анализировали на капиллярной кварцевой колонке с нанесенной неподвижной жидкой фазой SE- 30, внутренним диаметром 0,2 мм и длиной 50 м. Анализ проводили при следующих условиях: начальная температура термостата Т0 = 50° С; cкорость термопрограммированного подьема температуры 5° С/мин.; конечная температура термостата Тк = 300° С; продолжительность выдерживания при максимальной температуре 10 мин.; температура испарителя Ти=300° С; температура пламенно - ионозационного детектора Тпид=300° С; обьем пробы Vп = 0,5 mл; расход газоносителя (гелия) через колонку 1,5 мл/мин; деление потока 1/150.

 


 

       
 
 
   

 

 


Рис.6 Хроматограмма разделения углеводородных компонентов газопродукта на колонке, заполненной целитом 545, пропитанном 25% масс. гексадекана.






Не нашли, что искали? Воспользуйтесь поиском:

vikidalka.ru - 2015-2024 год. Все права принадлежат их авторам! Нарушение авторских прав | Нарушение персональных данных