ТОР 5 статей: Методические подходы к анализу финансового состояния предприятия Проблема периодизации русской литературы ХХ века. Краткая характеристика второй половины ХХ века Характеристика шлифовальных кругов и ее маркировка Служебные части речи. Предлог. Союз. Частицы КАТЕГОРИИ:
|
Изучение каталитических свойств образцов цеолитсодержащих катализаторовКаталитические свойства образцов ЦВМ и композиций на его основе в реакциях с углеводородами С2-С4 исследовали на лабораторной установке с интегральным проточным реактором Vкат =5 см3 и на пилотной установке с обьемом реактора Vкат=500 см3. Технологическая схема лабораторной установки приведена на рис.5. Испытания проводили при давлении 0,1 - 0,25 МПа пропусканием исходного сырья (этилен, этан, пропилен, пропан, н-бутан, изобутан) через реактор с образцом катализатора с последующим анализом состава образовавшихся газов, жидких продуктов и измерением их количеств. Реактор конструктивно представлял собой металлический (из нержавеющей стали) или из кварцевого стекла трубчатый цилиндр с вмонтированным по продольной оси карманом для термопары. Металлический реактор имел приваренные штуцера, верхний из которых служил для ввода сырья, нижний - для вывода продуктовой смеси и для загрузки свежего катализатора. В кварцевом реакторе соответственно имелись отводы. Варьирование времени контакта достигали изменением обьемной скорости подачи сырья (W) или количества катализатора 2 в реакторе 1. Исходное сырье, отобранное из баллона через редуктор, дозировали с помощью блока подготовки газов (БПГ) 4, который включал узел глубокой осушки, мембранный регулятор давления, дроссели тонкой подачи и измеритель расхода газа на выходе. Температуру в реакторе поддерживали c помощью электрообогревателя с регулятором 6, контроль и запись температуры осуществляли на приборе КСП - 4. Газопродуктовая смесь из реактора охлаждалась в водяном холодильнике 7, далее разделялась на газы и жидкие продукты в сепараторе 8. Для полноты разделения газов и жидкой части продуктов реакции сепаратор дополнительно охлаждали в сосуде со льдом 9. Газы 11 из сепаратора направляли через шестиходовой кран-дозатор хроматографов 13 (ЛХМ-80МД и ЛХМ-8) на газометр 12 для определения обьема. Шестиходовым краном периодически отбирали определенную дозу (1 мл) для анализа состава газопродукта. Жидкие продукты накапливали в сепараторе, затем сливали, взвешивали и анализировали на хроматографе CHROM-5B.
Методы анализа продуктов реакции
Для анализа состава сырья и продуктов реакции применяли хроматографические методы. Углеводородный состав газов определяли на хроматографе ЛХМ - 80МД, а содержание водорода в газопродуктовой смеси - на ЛХМ - 8. Жидкие продукты (катализат) анализировали на хроматографе CHROM-5B. Газоносителем на хроматографе ЛХМ - 80МД являлся водород, на ЛХМ - 8 - азот, а на CHROM-5B - гелий.
Анализ состава сырья и газопродуктов
Состав сырья и газопродукта на содержание углеводородных компонентов определяли на насадочной колонке, заполненной твердым носителем жидкой фазы (адсорбентом). В качестве адсорбента использовали целит-545 с удельной поверхностью 1,55 м2/г и насыпной плотностью 0,32 г/см2. На адсорбент наносили 25% масс. жидкой фазы (гексадекана). Длина заполненной адсорбентом колонки составила 6 м, что обеспечивала эффективное разделение углеводородов С1 - С5. Условия анализа: ток моста катарометра Iм = 140 mA; температура термостата Тт = 25° С; температура катарометра Тк = 40° С; обьем анализируемой пробы Vп = 1 мл; скорость потока газоносителя (водорода) 30 мл/мин. Типичные хроматограммы анализов приведены на рис. 6.
Анализ содержания водорода в газопродукте
Разделение водорода от углеводородных компонентов газопродукта производили на колонке, заполненой цеолитом 5А. Цеолит 5А при температурах до 100°С адсорбирует все углеводородные газы, кроме метана и на хроматограммах выписывались только сигналы водорода и метана. Предварительно на искусственных смесях установили калибровочный коэффициент концентрации водорода и при расчетах вводили соответствующую поправку. Условия анализа: ток моста катарометра Iм = 100 mA; температура термостата Тт = 30° С; температура катарометра Тк = 40° С; обьем анализируемой пробы Vп = 1 мл; скорость потока газоносителя (азота) 30 мл/мин.
Анализ состава жидких продуктов (катализата)
Жидкие продукты анализировали на капиллярной кварцевой колонке с нанесенной неподвижной жидкой фазой SE- 30, внутренним диаметром 0,2 мм и длиной 50 м. Анализ проводили при следующих условиях: начальная температура термостата Т0 = 50° С; cкорость термопрограммированного подьема температуры 5° С/мин.; конечная температура термостата Тк = 300° С; продолжительность выдерживания при максимальной температуре 10 мин.; температура испарителя Ти=300° С; температура пламенно - ионозационного детектора Тпид=300° С; обьем пробы Vп = 0,5 mл; расход газоносителя (гелия) через колонку 1,5 мл/мин; деление потока 1/150.
Рис.6 Хроматограмма разделения углеводородных компонентов газопродукта на колонке, заполненной целитом 545, пропитанном 25% масс. гексадекана. Не нашли, что искали? Воспользуйтесь поиском:
|