ТОР 5 статей: Методические подходы к анализу финансового состояния предприятия Проблема периодизации русской литературы ХХ века. Краткая характеристика второй половины ХХ века Характеристика шлифовальных кругов и ее маркировка Служебные части речи. Предлог. Союз. Частицы КАТЕГОРИИ:
|
Определение физико-химических свойств водыОпределение реакции воды (рН). Питьевая вода должна иметь нейтральную или слабо щелочную реакцию (рН=6 – 9). Кислую реакцию вода приобретает при наличии гуминовых веществ или при спуске в водоем промышленных сточных вод. Щелочную реакцию имеет вода, загрязненная щелочными промышленными сточными водами. Качественно реакция (рН) определяется по универсальному индикатору. Для этого в пробирку наливают исследуемую воду, слегка смачивают в ней кончик полоски индикаторной бумаги и сравнивают окраску с эталоном шкалы универсального индикатора, соответствующим величинам рН от 1,0 до 10,0. Определение общей жесткости воды. Жесткость воды зависит от содержания солей кальция и магния, главным образом в виде двууглекислых, сернокислых, хлористых, азотисто- и азотнокислых соединений. Различают три вида жесткости: общую, постоянную и устранимую. Общая жесткость – это жесткость сырой воды, обусловленная содержанием всех соединений Са и Мg, независимо от того, с какими анионами они связаны.Постоянная жесткость – жесткость воды после одночасового кипячения, зависящая от присутствия солей Ca и Mg, не дающих осадка при кипячении (сульфаты и хлориды) Устранимая (карбонатная) жесткость - жесткость воды, которая устраняется при кипячении, что связано с превращением бикарбонатов в нерастворимые соединения (монокарбонаты), которые выпадают в оcадок. Жесткость воды измеряется в миллиграмм-эквивалентах на литр или градусах. За один градус жесткости принимается количество солей Ca и Mg, эквивалентное 10 мг СаО в 1л воды. 1 мг–экв СаО =28 мг/л; 1 мг–экв =2,80 жесткости. Гигиенический норматив общей жесткости воды составляет не более 7 мг–экв/л (приблизительно 200 жесткости). Мягкой считается некипяченая вода, имеющая жесткость менее 100, умеренно жесткой – от 100 до 200 и жесткой – более 200. Определение общей жесткости воды комплексометрическим (трилонометрическим) методом. Метод основан на способности трилона Б (двунатриевой соли этилендиаминотетрауксусной кислоты) связывать ионы Mg и Ca в прочные комплексы. В тот момент, когда ионы Ca и Mg, находящиеся в воде, связаны в комплекс, добавленный заранее индикатор эрихром черный изменит свою первоначальную окраску с красной на синюю с зеленоватым оттенком (цвет морской воды). Для определения общей жесткости в коническую колбу емкостью 250-300 мл налить 100 мл анализируемой воды, добавить 5 мл аммиачно-буферного раствора и 6 капель индикаторного раствора эрихрома черного, смесь хорошо перемешать легкими круговыми движениями, после чего титровать 0,1 н. раствором трилона Б, интенсивно перемешивая до изменения окраски воды в голубовато-зеленую. Каждый миллиметр титруемого 0,1 н. раствора трилона Б соответствует 0,1 мг-экв жесткости. Жесткость анализируемой воды (Н) вычисляется по формуле: H = a x K x N x 1000/V, мг-экв/л, где V – объем пробы воды (100мл); а – расход на титрование 0,1 н. раствора трилона Б, мл; К – коэффициент поправки 0,1 н. раствора трилона Б (0,9806);1000 – коэффициент для пересчета на 1 л воды; N – нормальность водного раствора трилона Б (0,1). Пример. Для титрования 100 мл воды потребовалось 2,9 мл 0,1 н. раствора трилона Б.Жесткость воды будет равна: Н = 2,9 x 0,9806 x 0,1 x 10 = 2,844 мг-экв/л, или 80 жесткости, т.е. вода мягкая. Определение содержания аммиака (азота аммонийных солей). Принцип определения аммиака в воде основан на способности его соединений образовывать с реактивом Несслера йодистый меркураммоний (NH2Hg2OI), который имеет красно-бурую окраску. О наличии и количестве аммиака судят по интенсивности этой окраски. Реакция идет по уравнению: NH3 + 2K2(HgI4) + 3KOH → NH2Hg2OI + 7KI + 2H2O. Соли Ca, Mg, Al, Fe также могут вступать в реакцию с реактивом Несслера, образуя окрашенный осадок, поэтому их необходимо предварительно связать раствором сегнетовой соли (KNaC4H4O6 ∙ 4H2O). Качественное определение содержания аммиака. В пробирку налить 10 мл исследуемой воды, 0,2 мл сегнетовой соли и после перемешивания добавить 0,2 мл реактива Несслера. Появление желтой окраски указывает на присутствие аммиака, количество которого можно приблизительно определить по табл. 36. Пробирку с полученной смесью рассматривают сбоку и сверху вниз.
Таблица 36. Ориентировочное определение содержания аммиака в воде
Таблица 37. Содержание аммиака в воде в зависимости от оптической плотности растворов
Для количественного определения аммиака в воде полученный ранее раствор переливают в 10 миллиметровую кювету фотоэлектроколориметра (ФЭК). Определение производят с синим светофильтром, используя в качестве контрольного раствора дистиллированную воду. Результат сопоставляют с данными табл. 37. Полученную величину сравнить с гигиеническими нормативами. Определение содержания солей азотистой кислоты (нитритов). Принцип определения азота нитритов в воде основан на способности азотистой кислоты давать с реактивом Грисса окраску розового цвета. По интенсивности окраски судят о количестве солей азотистой кислоты. Реакция протекает по уравнению: C10H7NH2 + NH2C6H4SO3H + HNO2 → NH2C10H6N + NC6H4SO3H + 2H2O Качественное определение содержание солей азотистой кислоты. В пробирку с 10 мл исследуемой воды добавляют 0,5 мл реактива Грисса и нагревают в водяной бане при t = 70°С в течении 5 мин. Появление розового окрашивания указывает на наличие аниона NO2, количество которого можно ориентировочно определить по табл. 38 при рассматривании пробирки в двух направлениях: сбоку и сверху вниз и сравнивают с ПДКнитритов = 0,002 мг/л.
Таблица 38. Ориентировочное определение содержания азота нитритов в воде
Присутствие солей азотистой кислоты в воде указывает на относительную свежесть загрязнения воды органическими веществами. Количественное определение нитритов в воде проводят с помощью фотоэлетроколориметра (ФЭК) с зеленым светофильтром. В качестве контроля используется дистиллированная вода. Результаты оцениваются по калибровочной кривой. Определение содержания солей азотной кислоты (нитратов). Соли азотной кислоты являются продуктом законченного окисления органических азотсодержащих веществ, поэтому наличие нитратов в воде связывают с давним органическим (фекальным) загрязнением. Качественная реакция на соли азотной кислоты проводится с дифениламином NН(С6Н5)2 или бруцином С23Н26N2О4. В фарфоровую чашечку наливают 2 мл исследуемой воды, вносят 2-3 кристаллика дифениламина или бруцина и осторожно из пипетки с грушей наслаивают несколько капель концентрированной серной кислоты. В присутствии солей азотной кислоты при реакции с дифениламином появляется синее окрашивание, с бруцином – ярко-розовое, переходящее в желтое. Количественное определение нитратов в воде основано на измерении интенсивности желтого окрашивания, возникающего в результате образования пикрата аммония (С6Н2NО2)3ОNН4):
3HNO3 + C6H5OH →C6H12(NO2)3OH + 3H2O; C6H2(NO2)3OH + NH3 → C6H2(NO2)3ONH4.
Количество нитратов определяется с помощью ФЭК. Для этого 10 мл исследуемой воды нужно выпарить в фарфоровой чашечке. После охлаждения в эту чашку прилить 1 мл сульфофенолового реактива и через 5 мин смесь развести 10-20 мл дистиллированной воды, перелить в цилиндр на 100 мл и добавить туда 10 мл 10% раствора аммиака. Чашку 2-3 раза ополоснуть дистиллированной водой и также слить в цилиндр. Объем воды в цилиндре довести до 100 мл. При наличии нитратов в воде раствор в цилиндре приобретает желтый цвет. Полученную жидкость налить в кювету емкостью 30 мм³ и измерить оптическую плотность на ФЭКе с синим светофильтром. В качестве контроля используется дистиллированная вода. Результат сравнивается с данными табл. 39 и определяют содержание нитратов в исследуемой воде.
Таблица 39. Содержание нитратов в воде в зависимости от оптической плотности растворов
Определение содержания хлоридов (связанного хлора). Принцип метода определения хлоридов (NaCl, KCl, CaCl2 и др) основан на способности азотно-кислого серебра AgNO3 осаждать их с образованием хлористого серебра AgCl белого цвета, не растворимого в воде и азотной кислоте: NaCl + AgNO3 → NaNO3 + AgCl
Для того, чтобы в осадок не выпадали одновременно углекислые и фосфорно-кислые соли, последние растворяют прибавлением азотной кислоты. Для качественного выявления хлоридов в пробирку вносят 10 мл исследуемой воды, 2 капли концентрированной азотной кислоты и 2-3 капли 10% азотно-кислого серебра. В присутствии хлоридов образуется белый осадок или помутнение раствора. Количественное определение хлоридов. Для количественного определения хлоридов используется титрованный раствор азотно-кислого серебра, 1 мл которого соответствует 1 мг хлоридов. По количеству раствора, пошедшего на титрование, судят о содержании хлоридов в воде. В качестве индикатора для титрования применяют двухромово-кислый калий (К2Cr2O7). Он вступает в реакцию с азотно-кислым серебром, образуя хромово-кислое серебро, окрашенное в красно-бурый цвет. Появление такой окраски при титровании указывает на завершение осаждения хлоридов азотно-кислым серебром. Реакция протекает по уравнениям: NaCl + AgNO3 → NaNO3 + AgCl 2AgNO3 + K2Cr2O7 → Ag2Cr2O7 + 2KNO3
В колбу объемом 250-300 мл наливают 100 мл исследуемой воды, добавляют 1 мл индикатора К2Cr2O7, осторожно перемешивают круговыми движениями и титруют раствором азотно-кислого серебра до появления неисчезающей очень слабой красной окраски. Отмечают количество миллилитров азотно-кислого серебра, пошедшего на титрование, и ведут расчет по следующей формуле: X = K ∙ n ∙ 1000 / V, где Х – содержание хлоридов в воде, мг/л; К – титр раствора азотнокислого серебра, равный 1 мг/мл; n – количество AgNO3, пошедшее на титрование, мл; V – объем исследуемой воды, равный 100 мл; 1000 – коэффициент для пересчета на 1 л. Определение окисляемости воды основано на том, что раствор марганцево-кислого калия в присутствии серной кислоты выделяет кислород, окисляющий при кипячении органические вещества, загрязняющие воду. По количеству разложившегося КМnО4 вычисляют количество кислорода (мг), расходуемого на окисление органических веществ, находящихся в 1 л воды.
2КМnО4 + 3H2SO4 → 5O + 2MnSO4 + K2SO4 + 3H2O
Для определения используется 0,01 н. раствор КМnО4, 1 мл которого выделяет 0,08 мг кислорода. Поскольку раствор КМnО4 не стоек, перед началом анализа устанавливают его титр по 0,01 н. раствору щавелевой кислоты, для чего в колбу емкостью 250-300 мл наливают 100 мл дистиллированной воды, 5 мл 25% раствора серной кислоты, нагревают до кипения и титруют 0,01 н. раствором КМnО4 до появления розового окрашивания. Затем в этот раствор, не содержащий не окисленных органических веществ, из бюретки приливают 10 мл 0,01 н. раствора щавелевой кислоты и вновь титруют раствором КМnО4 до розового окрашивания. Записывают объем 0,01 н. раствора КМnО4, израсходованный на титрование раствора щавелевой кислоты, и вычисляют коэффициент поправки по формуле: К = 10/ V, где К – коэффициент поправки; V – объем 0,01 н. раствора КМnО4, израсходованный на титрование 10 мл 0,01 н. раствора щавелевой кислоты. Из колбы, в которой проводилось определение титра КМnО4, выливают жидкость. Не ополаскивая ее, наливают 100 мл исследуемой воды, 5 мл 25% серной кислоты и 10 мл КМnО4, нагревают до кипения и кипятят 10 мин. Сняв колбу, приливают в горячую жидкость 10 мл 0,01 н. раствора щавелевой кислоты и после обесцвечивания содержимое колбы титруют раствором КМnО4 до появления розовой окраски. Вычисляют окисляемость воды по формуле:
Х = (V1 – V) ∙ К ∙ 0,08 ∙ 10,
где Х – окисляемость воды, мг/л; V1 – суммарный объем 0,01 н. раствора КМnО4, пошедший на титрование и прибавленный первоначально (10 мл); V – объем КМnО4, пошедший на окисление 10 мл раствора щавелевой кислоты при установке титра; К – коэффициент поправки по титру КМnО4; 0,08 – количество кислорода, которое выделяет 1 мл 0,01 н. раствора КМnО4, мг; 10 – коэффициент перерасчета на 1 л воды. Определение содержания фторидов в воде используют индикаторный ализаринциркониевый кислый реактив, содержащий оксихлорид циркония ZrOCl2∙8H2O, ализаринмоносульфат натрия, концентрированные соляную и серную кислоты. Готовят стандартный раствор NaF (0,221 г/1 л дистиллированной воды) и смешивают с водой в определенном соотношении для получения рабочих эталонных растворов (табл. 40). Прямое определение ориентировочной концентрации фторидов проводят путем визуального сравнения интенсивности окрашивания исследуемой воды с рабочими эталонными растворами разного разведения после добавления индикаторного ализаринциркониевого кислого реактива. Санитарно-гигиеническую оценку питьевой воды по содержанию фторидов дают, сравнивая полученную величину с ПДК.
Таблица 40. Приготовление рабочих эталонных растворов фторида натрия
Не нашли, что искали? Воспользуйтесь поиском:
|