Главная

Популярная публикация

Научная публикация

Случайная публикация

Обратная связь

ТОР 5 статей:

Методические подходы к анализу финансового состояния предприятия

Проблема периодизации русской литературы ХХ века. Краткая характеристика второй половины ХХ века

Ценовые и неценовые факторы

Характеристика шлифовальных кругов и ее маркировка

Служебные части речи. Предлог. Союз. Частицы

КАТЕГОРИИ:






Определение физико-химических свойств воды




Определение реакции воды (рН). Питьевая вода должна иметь нейтральную или слабо щелочную реакцию (рН=6 – 9). Кислую реакцию вода приобретает при наличии гуминовых веществ или при спуске в водоем промышленных сточных вод. Щелочную реакцию имеет вода, загрязненная щелочными промышленными сточными водами. Качественно реакция (рН) определяется по универсальному индикатору. Для этого в пробирку наливают исследуемую воду, слегка смачивают в ней кончик полоски индикаторной бумаги и сравнивают окраску с эталоном шкалы универсального индикатора, соответствующим величинам рН от 1,0 до 10,0.

Определение общей жесткости воды. Жесткость воды зависит от содержания солей кальция и магния, главным образом в виде двууглекислых, сернокислых, хлористых, азотисто- и азотнокислых соединений. Различают три вида жесткости: общую, постоянную и устранимую. Общая жесткость это жесткость сырой воды, обусловленная содержанием всех соединений Са и Мg, независимо от того, с какими анионами они связаны.Постоянная жесткость – жесткость воды после одночасового кипячения, зависящая от присутствия солей Ca и Mg, не дающих осадка при кипячении (сульфаты и хлориды) Устранимая (карбонатная) жесткость - жесткость воды, которая устраняется при кипячении, что связано с превращением бикарбонатов в нерастворимые соединения (монокарбонаты), которые выпадают в оcадок. Жесткость воды измеряется в миллиграмм-эквивалентах на литр или градусах. За один градус жесткости принимается количество солей Ca и Mg, эквивалентное 10 мг СаО в 1л воды. 1 мг–экв СаО =28 мг/л; 1 мг–экв =2,80 жесткости. Гигиенический норматив общей жесткости воды составляет не более 7 мг–экв/л (приблизительно 200 жесткости). Мягкой считается некипяченая вода, имеющая жесткость менее 100, умеренно жесткой – от 100 до 200 и жесткой – более 200.

Определение общей жесткости воды комплексометрическим (трилонометрическим) методом. Метод основан на способности трилона Б (двунатриевой соли этилендиаминотетрауксусной кислоты) связывать ионы Mg и Ca в прочные комплексы. В тот момент, когда ионы Ca и Mg, находящиеся в воде, связаны в комплекс, добавленный заранее индикатор эрихром черный изменит свою первоначальную окраску с красной на синюю с зеленоватым оттенком (цвет морской воды). Для определения общей жесткости в коническую колбу емкостью 250-300 мл налить 100 мл анализируемой воды, добавить 5 мл аммиачно-буферного раствора и 6 капель индикаторного раствора эрихрома черного, смесь хорошо перемешать легкими круговыми движениями, после чего титровать 0,1 н. раствором трилона Б, интенсивно перемешивая до изменения окраски воды в голубовато-зеленую. Каждый миллиметр титруемого 0,1 н. раствора трилона Б соответствует 0,1 мг-экв жесткости. Жесткость анализируемой воды (Н) вычисляется по формуле:

H = a x K x N x 1000/V, мг-экв/л,

где V – объем пробы воды (100мл); а – расход на титрование 0,1 н. раствора трилона Б, мл; К – коэффициент поправки 0,1 н. раствора трилона Б (0,9806);1000 – коэффициент для пересчета на 1 л воды; N – нормальность водного раствора трилона Б (0,1).

Пример. Для титрования 100 мл воды потребовалось 2,9 мл 0,1 н. раствора трилона Б.Жесткость воды будет равна: Н = 2,9 x 0,9806 x 0,1 x 10 = 2,844 мг-экв/л, или 80 жесткости, т.е. вода мягкая.

Определение содержания аммиака (азота аммонийных солей). Принцип определения аммиака в воде основан на способности его соединений образовывать с реактивом Несслера йодистый меркураммоний (NH2Hg2OI), который имеет красно-бурую окраску. О наличии и количестве аммиака судят по интенсивности этой окраски. Реакция идет по уравнению: NH3 + 2K2(HgI4) + 3KOH → NH2Hg2OI + 7KI + 2H2O. Соли Ca, Mg, Al, Fe также могут вступать в реакцию с реактивом Несслера, образуя окрашенный осадок, поэтому их необходимо предварительно связать раствором сегнетовой соли (KNaC4H4O6 ∙ 4H2O).

Качественное определение содержания аммиака. В пробирку налить 10 мл исследуемой воды, 0,2 мл сегнетовой соли и после перемешивания добавить 0,2 мл реактива Несслера. Появление желтой окраски указывает на присутствие аммиака, количество которого можно приблизительно определить по табл. 36. Пробирку с полученной смесью рассматривают сбоку и сверху вниз.

 

Таблица 36. Ориентировочное определение содержания аммиака в воде

 

Окрашивание при рассматривании пробирки сбоку Окрашивание при рассматривании пробирки сверху вниз Содержание аммиака, мг/л
Нет Нет Менее 0,05
Нет Чрезвычайно слабое, желтоватое 0,1
Чрезвычайно слабое, желтоватое Слабо-желтоватое 0,25
Очень слабо-желтое Желтоватое 0,5
Слабо-желтоватое Светло-желтое 1,0
Светло-желтое Желтое 2,5
Желтое Интенсивно-желтовато-бурое 5,0
Мутное, резко-желтое Мутное, бурое 10,0
Мутное, бурое Мутное, интенсивно бурое 25,0

 

Таблица 37. Содержание аммиака в воде в зависимости от

оптической плотности растворов

 

Оптическая плотность растворов (по ФЭК) Содержание аммиака, мг/л Оптическая плотность растворов (по ФЭК) Содержание аммиака, мг/л
0,063 0,1 0,130 1,8
0,070 0,2 0,138 2,0
0,080 0,4 0,146 2,2
0,085 0,6 0,153 2,4
0,092 0,8 0,161 2,6
0,100 1,0 0,168 2,8
0,108 1,2 0,176 3,0
0,115 1,4 0,183 3,2
0,123 1,6 0,191 3,4

 

Для количественного определения аммиака в воде полученный ранее раствор переливают в 10 миллиметровую кювету фотоэлектроколориметра (ФЭК). Определение производят с синим светофильтром, используя в качестве контрольного раствора дистиллированную воду. Результат сопоставляют с данными табл. 37. Полученную величину сравнить с гигиеническими нормативами.

Определение содержания солей азотистой кислоты (нитритов). Принцип определения азота нитритов в воде основан на способности азотистой кислоты давать с реактивом Грисса окраску розового цвета. По интенсивности окраски судят о количестве солей азотистой кислоты. Реакция протекает по уравнению:

C10H7NH2 + NH2C6H4SO3H + HNO2 → NH2C10H6N + NC6H4SO3H + 2H2O

Качественное определение содержание солей азотистой кислоты. В пробирку с 10 мл исследуемой воды добавляют 0,5 мл реактива Грисса и нагревают в водяной бане при t = 70°С в течении 5 мин. Появление розового окрашивания указывает на наличие аниона NO2, количество которого можно ориентировочно определить по табл. 38 при рассматривании пробирки в двух направлениях: сбоку и сверху вниз и сравнивают с ПДКнитритов = 0,002 мг/л.

 

Таблица 38. Ориентировочное определение содержания азота нитритов в воде

 

Окрашивание (вид сбоку) Окрашивание (вид сверху вниз) [NО2], мг/л
Нет Нет < 0,001
Едва заметное розовое Чрезвычайно слабо-розовое 0,002
Очень слабо-розовое Слабо-розовое 0,004
Слабо-розовое Светло-розовое 0,02
Светло-розовое Розовое 0,04
Розовое Ярко-розовое 0,07
Ярко-розовое Красное 0,2
Красное Ярко-красное 0,4

Присутствие солей азотистой кислоты в воде указывает на относительную свежесть загрязнения воды органическими веществами.

Количественное определение нитритов в воде проводят с помощью фотоэлетроколориметра (ФЭК) с зеленым светофильтром. В качестве контроля используется дистиллированная вода. Результаты оцениваются по калибровочной кривой.

Определение содержания солей азотной кислоты (нитратов). Соли азотной кислоты являются продуктом законченного окисления органических азотсодержащих веществ, поэтому наличие нитратов в воде связывают с давним органическим (фекальным) загрязнением.

Качественная реакция на соли азотной кислоты проводится с дифениламином NН(С6Н5)2 или бруцином С23Н26N2О4. В фарфоровую чашечку наливают 2 мл исследуемой воды, вносят 2-3 кристаллика дифениламина или бруцина и осторожно из пипетки с грушей наслаивают несколько капель концентрированной серной кислоты. В присутствии солей азотной кислоты при реакции с дифениламином появляется синее окрашивание, с бруцином – ярко-розовое, переходящее в желтое.

Количественное определение нитратов в воде основано на измерении интенсивности желтого окрашивания, возникающего в результате образования пикрата аммония (С6Н22)3ОNН4):

 

3HNO3 + C6H5OH →C6H12(NO2)3OH + 3H2O;

C6H2(NO2)3OH + NH3 → C6H2(NO2)3ONH4.

 

Количество нитратов определяется с помощью ФЭК. Для этого 10 мл исследуемой воды нужно выпарить в фарфоровой чашечке. После охлаждения в эту чашку прилить 1 мл сульфофенолового реактива и через 5 мин смесь развести 10-20 мл дистиллированной воды, перелить в цилиндр на 100 мл и добавить туда 10 мл 10% раствора аммиака. Чашку 2-3 раза ополоснуть дистиллированной водой и также слить в цилиндр. Объем воды в цилиндре довести до 100 мл. При наличии нитратов в воде раствор в цилиндре приобретает желтый цвет. Полученную жидкость налить в кювету емкостью 30 мм³ и измерить оптическую плотность на ФЭКе с синим светофильтром. В качестве контроля используется дистиллированная вода. Результат сравнивается с данными табл. 39 и определяют содержание нитратов в исследуемой воде.

 

Таблица 39. Содержание нитратов в воде в зависимости от оптической плотности растворов

 

Оптическая плотность растворов (по ФЭК) Содержание нитратов, мг/л Оптическая плотность растворов (по ФЭК) Содержание нитратов, мг/л
0,060 5,0 0,215 25,0
0,080 7,5 0,250 27,5
0,110 10,0 0,272 30,0
0,125 12,5 0,294 32,5
0,142 15,0 0,316 35,0
0,163 17,5 0,336 37,5
0,183 20,0 0,358 40,0
0,200 22,5 0,372 42,5

 

Определение содержания хлоридов (связанного хлора). Принцип метода определения хлоридов (NaCl, KCl, CaCl2 и др) основан на способности азотно-кислого серебра AgNO3 осаждать их с образованием хлористого серебра AgCl белого цвета, не растворимого в воде и азотной кислоте:

NaCl + AgNO3 → NaNO3 + AgCl

 

Для того, чтобы в осадок не выпадали одновременно углекислые и фосфорно-кислые соли, последние растворяют прибавлением азотной кислоты.

Для качественного выявления хлоридов в пробирку вносят 10 мл исследуемой воды, 2 капли концентрированной азотной кислоты и 2-3 капли 10% азотно-кислого серебра. В присутствии хлоридов образуется белый осадок или помутнение раствора.

Количественное определение хлоридов. Для количественного определения хлоридов используется титрованный раствор азотно-кислого серебра, 1 мл которого соответствует 1 мг хлоридов. По количеству раствора, пошедшего на титрование, судят о содержании хлоридов в воде. В качестве индикатора для титрования применяют двухромово-кислый калий (К2Cr2O7). Он вступает в реакцию с азотно-кислым серебром, образуя хромово-кислое серебро, окрашенное в красно-бурый цвет. Появление такой окраски при титровании указывает на завершение осаждения хлоридов азотно-кислым серебром. Реакция протекает по уравнениям:

NaCl + AgNO3 → NaNO3 + AgCl

2AgNO3 + K2Cr2O7 → Ag2Cr2O7 + 2KNO3

 

В колбу объемом 250-300 мл наливают 100 мл исследуемой воды, добавляют 1 мл индикатора К2Cr2O7, осторожно перемешивают круговыми движениями и титруют раствором азотно-кислого серебра до появления неисчезающей очень слабой красной окраски. Отмечают количество миллилитров азотно-кислого серебра, пошедшего на титрование, и ведут расчет по следующей формуле:

X = K ∙ n ∙ 1000 / V,

где Х – содержание хлоридов в воде, мг/л; К – титр раствора азотнокислого серебра, равный 1 мг/мл; n – количество AgNO3, пошедшее на титрование, мл; V – объем исследуемой воды, равный 100 мл; 1000 – коэффициент для пересчета на 1 л.

Определение окисляемости воды основано на том, что раствор марганцево-кислого калия в присутствии серной кислоты выделяет кислород, окисляющий при кипячении органические вещества, загрязняющие воду. По количеству разложившегося КМnО4 вычисляют количество кислорода (мг), расходуемого на окисление органических веществ, находящихся в 1 л воды.

 

2КМnО4 + 3H2SO4 → 5O + 2MnSO4 + K2SO4 + 3H2O

 

Для определения используется 0,01 н. раствор КМnО4, 1 мл которого выделяет 0,08 мг кислорода.

Поскольку раствор КМnО4 не стоек, перед началом анализа устанавливают его титр по 0,01 н. раствору щавелевой кислоты, для чего в колбу емкостью 250-300 мл наливают 100 мл дистиллированной воды, 5 мл 25% раствора серной кислоты, нагревают до кипения и титруют 0,01 н. раствором КМnО4 до появления розового окрашивания. Затем в этот раствор, не содержащий не окисленных органических веществ, из бюретки приливают 10 мл 0,01 н. раствора щавелевой кислоты и вновь титруют раствором КМnО4 до розового окрашивания. Записывают объем 0,01 н. раствора КМnО4, израсходованный на титрование раствора щавелевой кислоты, и вычисляют коэффициент поправки по формуле: К = 10/ V, где К – коэффициент поправки; V – объем 0,01 н. раствора КМnО4, израсходованный на титрование 10 мл 0,01 н. раствора щавелевой кислоты.

Из колбы, в которой проводилось определение титра КМnО4, выливают жидкость. Не ополаскивая ее, наливают 100 мл исследуемой воды, 5 мл 25% серной кислоты и 10 мл КМnО4, нагревают до кипения и кипятят 10 мин. Сняв колбу, приливают в горячую жидкость 10 мл 0,01 н. раствора щавелевой кислоты и после обесцвечивания содержимое колбы титруют раствором КМnО4 до появления розовой окраски. Вычисляют окисляемость воды по формуле:

 

Х = (V1 – V) ∙ К ∙ 0,08 ∙ 10,

 

где Х – окисляемость воды, мг/л; V1 – суммарный объем 0,01 н. раствора КМnО4, пошедший на титрование и прибавленный первоначально (10 мл); V – объем КМnО4, пошедший на окисление 10 мл раствора щавелевой кислоты при установке титра; К – коэффициент поправки по титру КМnО4; 0,08 – количество кислорода, которое выделяет 1 мл 0,01 н. раствора КМnО4, мг; 10 – коэффициент перерасчета на 1 л воды.

Определение содержания фторидов в воде используют индикаторный ализаринциркониевый кислый реактив, содержащий оксихлорид циркония ZrOCl2∙8H2O, ализаринмоносульфат натрия, концентрированные соляную и серную кислоты. Готовят стандартный раствор NaF (0,221 г/1 л дистиллированной воды) и смешивают с водой в определенном соотношении для получения рабочих эталонных растворов (табл. 40). Прямое определение ориентировочной концентрации фторидов проводят путем визуального сравнения интенсивности окрашивания исследуемой воды с рабочими эталонными растворами разного разведения после добавления индикаторного ализаринциркониевого кислого реактива. Санитарно-гигиеническую оценку питьевой воды по содержанию фторидов дают, сравнивая полученную величину с ПДК.

 

 

Таблица 40. Приготовление рабочих эталонных растворов фторида натрия

 

Объем стандартного раствора (мл)                      
Вода (мл)                      
Окончательная концентрация фторидов (мг/л) 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,8 1,0 1,2 1,4 1,6

 






Не нашли, что искали? Воспользуйтесь поиском:

vikidalka.ru - 2015-2024 год. Все права принадлежат их авторам! Нарушение авторских прав | Нарушение персональных данных