Свойства произвдных фенотиазина

2. Способы испытаний

Для испытания подлинности производных фенотиазина используют спектрофотометрию в УФ – области. ФС рекомендует устанавливать удельный показатель поглощения при испытании трифлуоперазина дигидрохлорида (0,001% -ный раствор в 0,01М растворе хлороводородной кислоты при длине волны 256 нм). УФ – спектр раствора промазина гидрохлорида в 0,01М растворе хлороводородной кислоты имеет в области 230 – 380 нм два максимума поглощения – при 252 и 302 нм. УФ – спектр 0,0005% -ного раствора прометазина шидрохлорида в тех же условиях имеет максимумы светопоглощения при 249 и 300 нм, хлорпромазина гидрохлорида – при 254 и 307 нм. Подлинность левомепромазина гидрохлорида устанавливают по идентичности УФ – спектров испытуемого и стандартного растворов.

А.П.Арзамасцевым с сотр.систематизированы сведения о применении УФ и ИК – спектроскопии для оценки подлинности 12 лекарственных веществ, производных фенотиазина. Установлено, что оптимальный растворитель для УФ – спектроскопии – этанол. УФ – спектры 10 – алкилпроизводных фенотиазина имеют по два максимума поглощения в области 290-330 нм; у 10 –ацилпроизводных наблюдается гипсохромное смещение обоих максимумов. ИК – спектры, снятые после прессования в таблетках бромида калия на двухлучевом ИК – спектрофотометре в области 4000-250 см^-1, насчитывают по 20-25 полос поглощения. Основным отличительным признаком ИК – спектров 10 –алилпроизводных (от 10 алкилпроизводных) служат максимумы поглощения в области 1680-1660 см^-1, обусловленные наличием в молекуле амидного карбонила. Другие полосы поглощения, связанные с особенностями химической структуры, позволяют отличать друг от друга производные фенотиазина (ФС).

ВЭЖХ оказалась перспективной для контроля качества лекарственных веществ 10 – алкил – и 10 ацилпроизводных фенотиазина. Разработаны четыре варианта селективного разделения 16 производных данной группы, которые можно использовать для идентификации, контроля чистоты и количественного определения в лекарственных формах (В.И. Прокофьева).

Кроме физико – химических методов для испытания производных фенотиазина применяют химические реакции окисления, соле – и комплексообразования, обнаружения атомов азота, серы, хлорид – иона. В большинстве испытаний подлинности используют способность производных фенотиазина легко окисляться с образованием окрашенных продуктов. Так, при действии 10% -ным раствором хлорамина Т появляется фиолетовая или красно – фиолетовая окраска, переходящая в слой хлороформа. В качестве окислителей могут быть применены бромная вода, азотная кислота, хлорид железа (III), пероксид водорода, концентрированная серная кислота. Реакции эти в большинстве своем малоспецифичны, т.к. образуются смеси продуктов окисления, имеющие красное, вишнево – красное, красно – оранжевое, малиновое окрашивание.

Более специфичным из перечисленных реактивов на фенотиазиновое ядро является бромная вода. Этот реактив используют для отличия производных фенотиазина друг от друга (растворы лекарственных веществ нагревают до кипения с бромной водой).

Не нашли, что искали? Воспользуйтесь поиском: