Основной эксперимент

7. Прежде чем приступать к дальнейшей работе, на компьютере необходимо закрыть программу, а затем удалить все файлы в директории

С:\Program Files\OWEN\укт-38щ4.тп

8. Снова переведите криотермостат в режим нагревания. Для этого запрограммируйте этот прибор на нагревание до температуры +75 °С.

9. Снова запустите программу и включите запись сигналов от термопар как в пункте № 5.

10. По достижении температуры +65 °С остановите запись и выключите прибор. По аналогии с пунктом 6 сохраните данные.

11. Предварительная компьютерная обработка полученных данных. а). Откройте файл Excel с полученными данными. В верхнем (ниспадающем) меню Excel выбрать СервисàМакросàМакросы, в открывшемся меню активируйте единственный в списке макрос, нажать кнопку «Выполнить» и подождите. После выполнения макроса останется только 3 столбца. Первый слева-порядковый номер сосуда, далее температура в данном сосуде и время в секундах от начала опыта.

б) Вычтите значение температуры вещества сравнения (соответствует цифре 8 в крайнем левом столбце) из значений для остальных сосудов (соответствует цифрам от 1 до 7) и расположить эти данные четвёртым столбцом.

(Это делается так: поставьте курсор в самую верхнюю ячейку в 4-м ряду для 1-го сосуда, введите «=»с клавиатуры, укажите левой клавишей мыши ячейку той же строки во 2-м столбце, введите «-»и укажите самую верхнюю ячейку во 2- м столбце для 8-го сосуда. Нажмите кнопку ввода в виде зелёной галочки, а затем за правый нижний уголок потяните левой клавишей мыши вплоть до самой нижней строки. Таким образом, введённая формула распространится на все значения температуры для 1-го сосуда. То же самое сделайте для всех сосудов со 2-го по 7-й, сравнивая их с 8-м.)

в) Постройте график зависимости D T = f (T).

Для этого в верхнем (ниспадающем) меню Excel выберите Вставка à Диаграмма. Выберите в открывшемся меню на вкладке Стандартные Точечная à Точечная диаграмма со значениями, соединёнными сглаживающими линиями и нажмите Далее. В следующем меню нажмите на кнопку справа от слова Диапазон и окна ввода и обведите область 4 левых столбцов документа до конца значений, после чего вернитесь к мастеру диаграмм и, перейдя на вкладку Ряд задайте для х значения из 2-го столбца и для у – из 4-го. Нажмите Далее, и во всех последующих меню оставьте всё по умолчанию. В результате получена диаграмма для первого из исследуемых сосудов. Для последующих сосудов (2-7) постройте аналогичные графики.

Рис. 9. Типичный вид дифференциальной термограммы нагревания (соответствует составу сплава с содержанием галлия 97 мол. % и индия – 3 мол. %).

Результаты

12. Определение эвтектической температуры и температуры, соответствующей линии ликвидуса для каждого состава. По графикам найдите температуры эффектов. Эвтектическая температура соответствует началу первого эффекта. Температура линии ликвидуса отвечает второму эффекту, он определяется как второй минимум на зависимости D T = f (T). Для определения температур фазовых переходов используют следующие процедуры:

1. Линейной зависимостью аппроксимируют точки, принадлежащие зависимости D T = f (T) до начала эффекта, и такую же аппроксимацию проводят для точек, соответствующих началу плавления вещества. Аппроксимацию удобнее проводить графически (см. рис. 9).

2. Температуру эффекта находят, опуская перпендикуляр из точки пересечения этих прямых на ось абсцисс.

13. Определение молярной массы неизвестного металла. Вычислите величину D T _кр и рассчитайте молярную массу выданных Вам сплавов, используя соотношение (III.3.12) (см. раздел I. Теоретическая часть). Определите теоретическое значение молярной массы и сравните с расчетным (составы, находящиеся в каждом сосуде, указаны в разделе «Оборудование и реактивы»). Определите относительную погрешность и укажите причины возникновения ошибки определения молярной массы.

14. Построение фрагмента T-x диаграммы системы. Нанесите данные, полученные по эвтектической температуре и температуре ликвидуса, на T-x – диаграмму. Сравните эти данные с результатами расчета по уравнению Шредера (выполните такой расчет!).

15. Определение переохлаждения сплавов. Обработайте промежуточные данные по термограммам охлаждения. Для каждого сплава вычислите переохлаждение (разницу между температурой ликвидуса, полученной по термограмме нагревания и температурой начала кристаллизации, полученной с использованием термограммы охлаждения).

Не нашли, что искали? Воспользуйтесь поиском: