Испытания на чистоту. Примесь активированного угля, используемого для адсорбции йода в процессе его получения, может быть легко обнаружена растворением растертого в порошок йода с

Примесь активированного угля, используемого для адсорбции йода в процессе его получения, может быть легко обнаружена растворением растертого в порошок йода с натрия тиосульфатом:

I₂ + 2Na₂S₂O₃ → 2NaI + Na₂S₄O₆.

Отсутствие взвеси высокодисперсного порошка активированного угля свидетельствует о соответствии требованиям НД по показателю «механические примеси».

При получении йода из морских водорослей при неполном их сжигании может образовываться йодистый циан ICN. При взаимодействии с водой йодистый циан образует цианистоводородную и йодноватистую кислоту:

ICN + H₂O → HCN + HOI,

поэтому препараты йода проверяют также на предмет отсутствия циановодородной (HCN) и йодноватистой (HOI) кислоты. Для их обнаружения используют следующие реакции: йодноватистую кислоту восстанавливают до молекулярного йода, пропуская через водный раствор SO₂. Синильную (цианисто-водородную) кислоту отгоняют и улавливают едкой щелочью. Ион CN^- определяют по реакции образования синей берлинской лазури/турнбулевой сини:

12KCN + 2FeSO₄ + Fe₂(SO₄)₃ → 2KFeFe(CN)₆↓ + 5K₂SO₄.

Если в качестве окислителя при получении йода применяют хлор, то может образоваться хлорид йода ICl как побочный продукт, загрязняющий ЛС. Для обнаружения этой примеси растертый препарат взбалтывают с водой и фильтруют. К фильтрату добавляют нитрат серебра и аммиак. Далее образовавшийся в растворе аммиачный комплекс серебра [Ag(NH₃)₂]Cl легко может быть разрушен при действии на него азотной кислотой. В результате в присутствии ICl образуется муть или белый осадок:

[Ag(NH₃)₂]Cl + 2HNO₃ → AgCl ↓ + 2NH₄NO₃.

Если примесь ICl отсутствует в ЛС, то при добавлении к аммиачному фильтрату азотной кислоты раствор остается прозрачным.

В препаратах йода определяют массу сухого остатка после испарения паров йода при нагревании до 105 °С в течение 1 ч (не более 1 мг), а также определяют присутствие в препарате примесей хлоридов и бромидов, сравнивая степень мутности с соответствующим эталоном.

Для количественного определения йода в лекарственном препарате точную навеску растворяют в растворе калия йодида с добавлением разбавленной уксусной кислоты или хлороводородной кислоты и титруют натрия тиосульфатом, применяя в качестве индикатора крахмал (до исчезновения синей окраски) или используя потенциометрическую индикацию точки эквивалентности:

I₂ + KI → K[I₃];

K[I₃] + 2Na₂S₂O₃ → KI + 2NaI + Na₂S₄O₆.

1 мл 0,1 моль/л раствора натрия тиосульфата эквивалентен 12,69 мг I.

Содержание йода в лекарственном препарате должно быть не менее 99,5 и не более 100,5%.

Не нашли, что искали? Воспользуйтесь поиском: