Главная | Случайная
Обратная связь

ТОР 5 статей:

Методические подходы к анализу финансового состояния предприятия

Проблема периодизации русской литературы ХХ века. Краткая характеристика второй половины ХХ века

Ценовые и неценовые факторы

Характеристика шлифовальных кругов и ее маркировка

Служебные части речи. Предлог. Союз. Частицы

КАТЕГОРИИ:






Нитрофурал (фурацилин) Строение и свойства




В молекуле нитрофурала азот иминной группы обладает основными свойствами и участвует в реакциях комплексообразования с катионами тяжелых металлов.

В результате смещения электронной плотности к карбонильному кислороду нитрофурал проявляет свойства слабой NH-кислоты.

Для нитрофурала характерна прототропная таутометрия:

Контроль качества

Определение подлинности.Определение подлинности фурацилина проводят спектрометрическими методами.

Идентификация методом ИК-спектроскопии заключается в сравнении полученного спектра со спектром рабочего стандартного образца фурацилина.

Абсорбция раствора фурацилина, полученного растворением навески субстанции в ДМФА, имеет два максимума: при 260 и 375 нм. Отношение абсорбции, измеренной при 375 нм к абсорбции, измеренной при 260 нм, составляет от 1,15 до 1,30.

Определение подлинности по соотношению абсорбций раствора при двух длинах волн A375260позволяет проводить испытание без стандартного образца.

Стандартный образец нитрофурала необходим при определении подлинности методом хроматографии в тонком слое силикагеля. 10 мг нитрофурала и 10 мг его стандартного образца растворяют в 10 мл метанола. В качестве подвижной фазы используют смесь метанола и нитрометана (10:90 V/V), в качестве проявителя - раствор фенилгидразина гидрохлорида. Основное пятно определяемого вещества по размеру, положению и интенсивности окраски должно совпадать с результатами ТСХ-определения для стандарта нитрофурала.

Подлинность нитрофурала определяют также химическим методом. Для этого около 1 мг субстанции растворяют в 1 мл диметилформамида. К полученному раствору добавляют спиртовой раствор KOH, появляется красно-фиолетовая окраска. Можно предположить, что подобно алифатическим нитросоединениям, в растворе образуется нитронат калия:

Взаимодействие производных фурана с концентрированными щелочами приводит к разрыву фуранового цикла и боковой цепи с образованием различных продуктов разложения: формальдегид характерного острого запаха и аммиак, дающий посинение влажной лакмусовой бумаги.

Реакция гидролитического расщепления фурацилина в щелочной среде:

Неофицинальная реакция: образование кристаллов 2,4динитрофенилгидразон-5-нитрофурфурола (Тпл 273 °С) в результате кипячения раствора ЛВ в растворе ДМФА с насыщенным раствором 2,4-динитрофенилгидразина и 2 моль/л раствором хлороводородной кислоты. 1-я стадия:

Для нитрофурала характерны реакции комплексообразования. В растворе субстанции в диметилформамиде при добавлении пиридина и раствора соли меди CuSO4 образуется окрашенное координационное соединение:

Испытания на чистоту.Контролируют значение pH раствора фурацилина. Для этого 1,0 г субстанции растворяют в 100 мл воды (освобожденной от углекислого газа), встряхивают и фильтруют. pH фильтрата 5,0-7,0.

Примеси родственных веществ контролируют методом жидкостной хроматографии. К таковым относятся, например:

Сульфатная зола - не более 0,1% на 1,0 г.

При испытаниях на чистоту определяют потерю в массе при высушивании. Масса субстанции не должна уменьшаться более чем на 0,5% для навески 1 г при высушивании в печи при 105 °С.

Количественное определение.Количественное определение нитрофурала проводят в месте, защищенном от яркого света. Растворяют 60 мг субстанции в диметилформамиде и разбавляют полученный раствор водой до 500 мл. Аликвоту в 5 мл разводят до 100 мл водой. Аналогичным образом готовят раствор стандартного образца нитрофурала. Снимают электронные спектры обоих растворов и измеряют абсорбцию при длине волны 375 нм. Рассчитывают содержание нитрофурала в субстанции по формуле:

где Сх и Cst - концентрации, Ax и Ast - светопоглощение растворов анализируемой субстанции и стандартного образца.

Содержание нитрофурала в субстанции не менее 97% и не более 103% (сухая субстанция).




Не нашли, что искали? Воспользуйтесь поиском:

vikidalka.ru - 2015-2019 год. Все права принадлежат их авторам! Нарушение авторских прав | Нарушение персональных данных