Главная | Случайная
Обратная связь

ТОР 5 статей:

Методические подходы к анализу финансового состояния предприятия

Проблема периодизации русской литературы ХХ века. Краткая характеристика второй половины ХХ века

Ценовые и неценовые факторы

Характеристика шлифовальных кругов и ее маркировка

Служебные части речи. Предлог. Союз. Частицы

КАТЕГОРИИ:






Определение подлинности. Первичное определение подлинности: A, B




Первичное определение подлинности: A, B. Вторичное определение подлинности: A, C, D.

A. Температура плавления пропифеназона: от 102 до 106 °С.

B. Инфракрасная спектрофотометрия. Полученный спектр сравнивают со спектром стандартного образца пропифеназона.

C. Для идентификации пропифеназона используют хроматограмму, полученную при проведении теста на родственные соединения. Основное пятно на хроматограмме, полученное от испытуемого раствора (b), должно соответствовать по положению, цвету и размеру основному пятну на хроматограмме, полученному от раствора сравнения (a).

D. К1 мл раствора S (см. «Оценка чистоты») добавляют 0,1 мл раствора хлорида железа R1. Наблюдается появление красно-коричневого окрашивания, которое переходит в желтое при добавлении 1 мл раствора разбавленной хлороводородной кислоты R.

Оценка чистоты

Раствор S.2 г пропифеназона растворяют в смеси равных объемов этилового спирта R и свободной от диоксида углерода воды R и доводят до объема 50 мл этой же смесью растворителей.

Внешний вид раствора.Раствор S должен быть прозрачным и бесцветным.

Кислотность и щелочность.К 10 мл раствора S добавляют 0,1 мл раствора фенолфталеина R; раствор должен быть бесцветным. Добавляют 0,2 мл 0,01 моль/л раствора натрия гидроксида; раствор становится розовым. Добавляют 0,4 мл 0,01 моль/л раствора хлороводородной кислоты; раствор обесцвечивается. Добавляют 0,2 мл раствора метилового красного R; раствор приобретает красное или оранжевое окрашивание.

Родственные соединения.Используют тонкослойную хроматографию на пластинах, покрытых силикагелем HF254 R.

Испытуемый раствор (a). 0,40 г испытуемой субстанции растворяют в метаноле R и доводят до объема 5 мл этим же растворителем.

Испытуемый раствор (b). 1 мл испытуемого раствора (а) разбавляют метанолом R до объема 5 мл.

Раствор сравнения (a). 80 мг пропифеназона CRS растворяют в метаноле R и доводят до объема 5 мл этим же растворителем.

Раствор сравнения (b). 1 мл испытуемого раствора (b) разбавляют метанолом R до объема 100 мл.

На хроматографическую пластину наносят по отдельности по 5 мкл каждого раствора. Без промедления хроматографируют пластину до поднятия линии растворителя на высоту 10 см, используя смесь 10 объемов бутанола R, 45 объемов циклогексана R и 45 объемов этилацетата R. Сушат пластину в потоке горячего воздуха в течение 15 мин и изучают в ультрафиолетовом свете при 254 нм. Любое пятно на хроматограмме, полученное от испытуемого раствора (а), расположенное отдельно от основного пятна, не должно быть более интенсивно, чем пятно, полученное от раствора сравнения (b) (0,2%). Пластину опрыскивают смесью равных объемов раствора феррицианида калия R и раствора хлорида железа R1. Любое пятно на хроматограмме, полученное от испытуемого раствора (а), расположенное отдельно от основного пятна, не должно быть более интенсивно, чем пятно, полученное от раствора сравнения (b) (0,2%).

Тяжелые металлы.1,0 г пропифеназона исследуют на содержание тяжелых металлов с помощью теста С (10 мкг/г). При приготовлении стандарта используют 1 мл стандартного раствора свинца (10 мкг/г Pb) R.

Потеря в массе при высушивании.Не более 0,5% на 1,000 г при высушивании в вакууме при 60 °С в течение 4 ч. Сульфатная зола.Не более 0,1% на 0,5 г.







Не нашли, что искали? Воспользуйтесь поиском:

vikidalka.ru - 2015-2021 год. Все права принадлежат их авторам! Нарушение авторских прав | Нарушение персональных данных