Главная

Популярная публикация

Научная публикация

Случайная публикация

Обратная связь

ТОР 5 статей:

Методические подходы к анализу финансового состояния предприятия

Проблема периодизации русской литературы ХХ века. Краткая характеристика второй половины ХХ века

Ценовые и неценовые факторы

Характеристика шлифовальных кругов и ее маркировка

Служебные части речи. Предлог. Союз. Частицы

КАТЕГОРИИ:






Определение чистоты




Раствор S. 1,0 г фенилбутазона при встряхивании растворяют в 20 мл разбавленного раствора натрия гидроксида R и оставляют раствор на 3 ч при 25 °С.

Внешний вид раствора. Раствор S должен быть прозрачным.

Кислотность и щелочность. 1,0 г фенилбутазона нагревают до кипения в 50 мл воды R, охлаждают, встряхивая в закрытой колбе, профильтровывают. К 25 мл фильтрата добавляют 0,5 мл раствора фенолфталеина R; раствор должен оставаться бесцветным. Для изменения цвета индикатора должно потребоваться не более 0,5 мл 0,01 моль/л раствора натрия гидроксида. Добавляют 0,6 мл 0,01 моль/л раствора хлороводородной кислоты и 0,1 мл раствора метилового красного R; раствор приобретает красное или оранжевое окрашивание.

Абсорбция. Абсорбция раствора S, измеренная при 420 нм в кювете толщиной 4 см, не должна превышать 0,20.

Родственные соединения. Определяют с помощью тонкослойной хроматографии на пластинах, покрытых силикагелем GF254 R.

Пластину равномерно опрыскивают 20 г/л раствором натрия гидро сульфита R до полного увлажнения, оставляют сушиться на воздухе на 15 мин и нагревают при 120 °C в течение 30 мин. Разрешается охладить перед использованием.

Испытуемый раствор. 0,2 г испытуемой субстанции растворяют в смеси равных объемов хлороформа R и этанола R, содержащего 0,2 г/л бутилгидрокситолуена R, и доводят до объема 5 мл этой же смесью растворителей. Приготавливают непосредственно перед использованием.

Раствор сравнения. 1 мл испытуемого раствора разбавляют до 200 мл смесью равных объемов хлороформа R и этанола R, содержащего 0,2 г/л бутилгидрокситолуена R. Приготавливают непосредственно перед использованием.

На хроматографическую пластину быстро наносят по отдельности по 5 мкл каждого раствора.

Без промедления хроматографируют пластину до поднятия линии растворителя на высоту 10 см, используя смесь 10 объемов ледяной уксусной кислоты R, 40 объемов циклогексана R и 50 объемов хлороформа R. Сушат пластину в потоке теплого воздуха в течение 10 мин и исследуют в ультрафиолетовом свете при 254 нм. Любое пятно на хроматограмме, полученное от испытуемого раствора, расположенное отдельно от основного пятна, не должно быть более интенсивно, чем пятно, полученное от раствора сравнения (0,5%).

Тяжелые металлы. 1,0 г фенилбутазона проверяют на содержание тяжелых металлов с помощью теста С (20 мкг/г). При приготовлении стандарта используют 2 мл раствора стандартного свинца (10 мкг/г Pb) R.

Потеря в массе при высушивании. Не более 0,2% на 1,00 г при высушивании в вакууме при 80 °C в течение 4 ч. Сульфатная зола. Не более 0,1% на 1,00 г.






Не нашли, что искали? Воспользуйтесь поиском:

vikidalka.ru - 2015-2024 год. Все права принадлежат их авторам! Нарушение авторских прав | Нарушение персональных данных