Обезвоживание хлорида никеля (II)

Для удаления связанной воды шестиводный хлорид никеля NiCl₂×6H₂O помещали в термостойкую стеклянную трубку (1) со шлифами, из стекла Pirex, и прокаливали при 600^°С в терморегулируемой печи (2) в токе сухого хлороводорода (3) около 12 часов, до полного обезвоживания
(рис. 2.2.2.1).

Хлороводород подавали для предотвращения перехода хлорида никеля в оксид, а также для отдува выделяющихся паров воды. Ток HCl обеспечивали прикапыванием концентрированной серной кислоты к хлориду натрия, как это описано в п. 2.1.2. Об окончании процесса свидетельствовало исчезновение капелек конденсата водяных паров на выходе из трубки с хлоридом никеля, а также изменение окраски хлорида никеля с ярко-зелёной на приглушённую желтовато-оранжевую
(рис. 2.2.2.2 и 2.2.2.3).

3 2 1

Рис 2.2.2.1. Осушка хлорида никеля:
1 – термостойкая стеклянная трубка; 2 – терморегулируемая печь; 3 – линия подачи сухого HCl.

Рис 2.2.2.2. Трубка, в которой прокаливали хлорид никеля (II), с остатками кристаллов обезвоженного NiCl2	Рис 2.2.2.3. Обезвоженный хлорид никеля (II)

Обезвоженный хлорид никеля (II) хранили под сухим аргоном в плотно закупоренной пробирке.

2.3. Активация восстановителя – металлического цинка

Металлический цинк в виде пыли добавляли в реактор для восстановления никелевого катализатора из двухвалентного состояния в нульвалентное (см. п. 2.2).

Для придания цинковой пыли необходимой реакционной способности с частиц необходимо удалить оксидную плёнку.

Не нашли, что искали? Воспользуйтесь поиском: