ТОР 5 статей: Методические подходы к анализу финансового состояния предприятия Проблема периодизации русской литературы ХХ века. Краткая характеристика второй половины ХХ века Характеристика шлифовальных кругов и ее маркировка Служебные части речи. Предлог. Союз. Частицы КАТЕГОРИИ:
|
II. Синтез полимеров методом СузукиПроцедура синтеза полимера Синтез тримера АП-1 (Пинаколатное производное) Используемые реактивы и материалы
Трибротрифениламин (ТБТФА) (Aldrich чистоты) Трибротрифенилбензол (ТБТФБ) Бис-пинаколатодиборан (ПБ) [1,1’-бис(дифенилфосфино)ферроцен]дихлорпалладия(II) комплекс дихлорметана (PdCl2dppf*СН2Cl2) растворители ДМСО и ДМФА, очищенные фракционной перегонкой и обезгаживанием.
Загрузки: m(ТБТФБ)=434,16мг (0,8ммоль) m(PdCl2dppf)=70мг вместо 32,67мг,(0,04ммоль) соответствующих методике из-за избытка объёма растворителя более чем в 2,5 раза. (ссыль на методику) m(K2CO3)=100мг – не менее, чем с тройным избытком, в расчёте на моли катализатора. m(ПБ)=0,6мг
Так как исходный тример (ТБТФБ) не удалось полностью растворить в 15мл ДМСО даже при нагревании до 60оС, было решено добавить 8мл ДМФА, после чего был получен однородный раствор. В заранее нагретый в пробирке Шлёнка до 60оС раствор тримеров и ПБ по каплям добавили 5мл раствора PdCl2dppf*СН2Cl2 в ДМСО. Через час раствор приобрёл цвет крепкой чайной заварки, что свидетельствовало об активности каталитической системы. Весь синтез протекал в течении 5 часов.
Выделение продукта После остывания реакционную смесь экстрагировали хлороформом (2раза) – продукт переходит в фазу хлороформа. Затем экстракция дистиллированной водой (5 раз) с целью удалить остатки соды. Хлороформ отгоняли досуха на роторном испарителе.
В результате реакции, предположительно, образовывались две основные структуры: -моно, с тремя функциональными пинаколборатными группами, и –ди, с четырьмя функциональными группами. М(м.)=683,4 г/моль М(д.)=113,2 г/моль
Не нашли, что искали? Воспользуйтесь поиском:
|