Синтез полимера АП-1.

Загрузки (на 1г исходной неразделённой реакционной смеси, растворённой в 15мл ДМФА):

· m(ТБФА) = 200мг

· m(PdCl₂dppf*СН₂Cl₂) = 70мг

· m(K₂CO₃) = 100мг

Исходная смесь (0,86г) была заранее растворена в 15мл ДМФА, к ней добавляли ТБФА, растворённый в 6мл ДМФА, затем катализатор и соду, после чего раствор приобретал шоколадный оттенок, что свидетельствовало об активации каталитической системы. Синтез проводился 3 (?) часа при температуре 120^оС.

Выделение продукта.

(???????????)

Очистка продукта.

Полученный полимер имел тёмно-коричневую окраску, что могло объясняться присутствием соединений железа, оставшихся из катализатора.

В связи с чем 53 мг полимера было растворено в 1мл N-метилпироллидоне, а затем высажено в 100мл этанола, подкисленного HCl. Было видно, что выпадает белёсый осадок, без видимого присутствия металлов, а раствор окрашивается в серо-коричневый цвет.

Анализ продукта.

Сравнивая протонные ЯМР спектры продукта и катализатора, мы убедились в отсутствии последнего в продукте. Так же методом элементного анализа [*] не был обнаружен бор, что говорит об отсутствии не прореагировавших пинаколборатных групп. Так же, исходя из процентного соотношения водорода, углерода и азота, можно подтвердить образование запланированной структуры.

В связи с чрезвычайно низким выходом было принято решение провести ряд модельных реакций и с их помощью выяснить оптимальные условия для успешного протекания процесса.

Диглимский

Модельная реакция 4,4’-бифенилдиборной кислоты с парабромтрифениламином.
Реакция проводится по методике, указанной в приложении «File 1» статьи «Supporting Information for New core-pyrene π structure organophotocatalysts usable as highly efficient photoinitiators»

Не нашли, что искали? Воспользуйтесь поиском: