Используемые реактивы и материалы

Следующие промышленные реактивы и материалы использовали без дополнительной очистки:

· трис(4 - бромфенил)амин (Aldrich чистоты 98%);

· бипиридил (Aldrich чистоты 99%);

· трифенилфосфин (Sigma-Aldrich чистоты 99+%);

· аргон высокой чистоты (99,998% ТУ 6-21-12-94) от ОАО «Линде Газ Рус»;

· кальция хлорид безводный гранулированный имп.;

· калия гидроксид гранулированный имп.;

· бария оксид (Aldrich квал. “tech.”, 90% чистоты)

Бромбензол (Aldrich чистоты 99%) выдерживали над гранулированным CaCl₂ не менее 12 часов и подвергали фракционной перегонке при атмосферном давлении в токе аргона. Использовали свежеперегнанным.

Хлорид никеля (II) безводный (см. раздел 2.2).

Цинковая пыль активированная (см. раздел 2.3)

Диметилформамид ч. ГОСТ 20289-74 от «РЕАХИМ» подвергали следующей очистке: выдерживали над гидроксидом калия гранулированным в течение ≥12 часов, затем подвергали фракционной перегонке под атмосферным давлением в токе аргона (рис. 2.4.1.1) и трёхкратному дегазированию под вакуумом (0,02 мБар) в пробирке Шлёнка с последующим насыщением аргоном. Хранили под аргоном не более недели.

Рис. 2.4.1.1. Фракционная перегонка ДМФА над BaO в токе аргона

Не нашли, что искали? Воспользуйтесь поиском: