Определение фосфатов

Метод основан на гидролизе полифосфатов в кислой среде. Происходит переход полифосфатов в растворенное ортофосфа-ты, которые определяют колориметрическим способом в виде фосфорномо-либденового комплекса, окрашенного в синий цвет. В отдельной пробе выяв­ляют ортофосфаты, первоначально содержащиеся в воде, количество кото­рых вычитают из результата, полученного при определении фосфатов. Пробы воды отбирают в хорошо выщелоченные склянки с притертыми пробками.

Подготовка анализа состоит из следующих этапов:

1) приготовление основного стандартного раствора однозамещенного фосфорнокислого калия (0,7165 г препарата, предварительно высушенного в
термостате в течение 2 ч при 105⁰С, растворяют в мерной колбе на 1 л
дистиллированной водой и доводят до метки, добавляя 2 мл хлороформа) —
1 мл раствора содержит 0,5 мг иона фосфата;

2) приготовление первого рабочего стандартного состава однозамещенно­го фосфорнокислого калия — 10 мл основного раствора доводят до 1 л дистиллированной водой, 1 мл раствора содержит 0,005 мг иона фосфата;

3) приготовление второго рабочего стандартного состава однозамещенно­го фосфорнокислого калия — 50 мл первого раствора доводят до 250 мл
дистиллированной водой. 1 мл раствора содержит 0,001 мг иона фосфата;
используют свежеполученный раствор;

4) приготовление молибденовокислого аммония (реактив 1, кислый раствор) — 25 г препарата растворяют в 600 мл дистиллированной воды. К этому
раствору, осторожно охлаждая, добавляют 337 мл концентрированной 98%-й
серной кислоты. Затем доводят дистиллированной водой до 1 л. Раствор
хранят в бутыли из темного стекла с притертой пробкой, используют его
через 48 ч после приготовления;

5) приготовление молибденовокислого аммония (реактив 2, слабокислый
раствор) — 10 г препарата растворяют в 400 мл дистиллированной воды.
К этому раствору, осторожно охлаждая, добавляют 7 мл концентрирован­ной 98%-й серной кислоты. Затем доводят дистиллированной водой до 1 л. Раствор хранят в бутыли из темного стекла с притертой пробкой, используют его через 48 ч после приготовления;

6)приготовление 37%-го раствора серной кислоты — 33,7 мл концент­рированной 98%-й серной кислоты осторожно смешивают, приливая не­
большими порциями к 60 мл дистиллированной воды. После охлаждения
раствор доводят до 100 мл;

7)приготовление основного раствора двуокисного олова — 1,95 г кри­сталлического не выветренного препарата растворяют в 50 мл 13,6%-й соляной кислоты (18,4 мл 37%-й кислоты, не содержащей мышьяка, доводят до
50 мл дистиллированной водой). Суспензию тщательно перемешивают, ис­пользуют сразу после получения или хранят в склянке, покрытой внутри
слоем парафина;

8)приготовление рабочего раствора двухлористого олова — 2,5 мл основного раствора доводят дистиллированной водой до 10 мл, применяют
свежий раствор, устойчивость его около 4 ч.

Определению полифосфатов мешают железо при концентрации больше 1 мг/л, растворимые силикаты — более 25 мг/л, нитриты. Влияние желе­за устраняется соответствующим разбавлением исследуемой водой. Влия­ние нитритов при концентрации до 25 мг/л устраняется добавлением к пробе 0,1 г сульфаминовой кислоты (ее вносят до молибденовокислого ам­мония).

Методика определения ортофосфатов. В 50 мл исследуемой воды, пропущенной через плотный бумажный фильтр («синяя лента»), вно­сят те же реактивы, что и в образцовые растворы. Оптическую плотность раствора определяют при помощи ФЭК, а концентрацию ортофосфатов уста­навливают по калибровочному графику.

Методика определения полифосфатов. К 100 мл исследуе­мой воды, пропущенной через плотный бумажный фильтр, или к меньшему объему, доведенному до 10 мл дистиллированной водой, добавляют 2 мл 37%-го раствора серной кислоты и кипятят 30 мин. Объем исследуемой воды поддерживают добавлением 50-90 мл дистиллированной воды. После охлаждения раствор переносят в мерную колбу на 100 мл и доводят объем до метки. Добавляют 1 мл слабокислого раствора молибденовокислого раствора (реактив 2); перемешивают и через 5 мин приливают 0,1 мл рабочего раство­ра двухлористого олова и снова перемешивают. Через 10-15 мин измеряют интенсивность окраски на ФЭК.

Построение калибровочного графика: в мерные колбы на 50 мл вносят пипеткой 0; 0,5; 1; 2; 5, 10 и 20 мл рабочего стандартного раствора фосфорнокислого калия (1 мг — 0,001 мг иона фосфата) и доводят объем до его метки дистиллированной водой.

Содержание полифосфатов в образцовых растворах будет соответственно: 0; 0,01; 0,02; 0,04; 0,1; 0,2 и 0,4 мг иона фосфата в 1 л воды. В каждую колбу добавляют точно 1 мл молибденовокислого аммония (реактив 1), а через 5 мин туда пипеткой вносят 0,1 мл рабочего раствора двухлористого олова и снова перемешивают. Интенсивность окраски измеряют через 10-15 мин на ФЭК, при красном светофильтре и кюветах толщиной слоя 2-3 см.

Из полученных величин оптических плотностей вычитают оптическую плот­ность контрольной пробы и результаты наносят на график.

Содержание неорганических растворенных фосфатов (X) в мг/л опреде­ляют по формуле:

где С — содержание ортофосфатов, по данным калибровочного графика, мг/л; 50 — показатель приведения объема исследуемой воды к 50 мл; Y — объем исследуемой воды, мг/л.

Содержание гидролизующихся полифосфатов (Х₁) в мг/л определяют по
формуле:

где C₁ — содержание полифосфатов, по данным калибровочного графика, мг/л; 100 — показатель приведения объёма исследуемой воды к 100 мл; Y₁ — объем исследуемой воды, взятый для определения, мг/л.

Не нашли, что искали? Воспользуйтесь поиском: